EJT 693-1992沥青铀矿、晶质铀矿年龄测定.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 693 -- 92沥青铀矿、晶质铀矿的年龄测定方法1992-07-24 发布1992-12-01 实施中日核工业总公司发布 中华人民共和国核行业标准沥膏铀矿、晶质铀矿的93年龄测定方法，主题内容与适用范围本标准规定了钳铅法测定沥意铀矿、晶质铀矿年龄的方法，使用的试剂和仪器设备，分析步骤，分析结果的表述及方法精密度。本标准适用于沥青铀矿、晶质敏矿的年龄酸测定。2方法提要试样经酸分解后转化成盐酸体系，将其分戒两份，其中一份加入铅稀释剂，芬别用阴离子交换法分离铀和铅。然后用分光光度法测定铀含量，用质谱法测定样铅和混合铅的同位素组成，进而用同位素稀释方程算出铅含量。校正本底铅、初始铅之后代入年龄方程计算试样的年龄。3试剂3. 1高纯水（去离子水经亚沸蒸罐）。盐酸（分析纯）。3.23: 3硝酸(优级纯）。: 3. 4氢氟酸（优级纯经双瓶蒸锚））3.5高氯酸（优级纯经亚沸蒸锚）3.6盐酸（优级纯，1十1)。3.7盐酸（优级纯，1+2）。3.8盐酸（优级纯，0.05mol/L）。3.9盐酸（优级纯经亚沸蒸罐，1+1）。3.10盐酸（优级纯经亚沸蒸罐，1+11）3. 11盐酸（优级纯经亚沸蒸镭，0.05mol/L）。3. 12硝酸（优级纯经亚沸蒸罐，lmol/L）。3. 13磷酸（0.17mol/L，经阳离子交换纯化）。3. 14氢溴酸（优级纯（1+5），经离子交换纯化）。3.150.1%偶氮肿且溶液。3.165%乙二胺四乙酸二钠盐溶液。中国核工业总公司1992-07-24批准1992-12-01 实施1 EJ/T 693--923. 17硅胶胶状感浮液取一定量的硅胶(优级纯),放入石英瓶中,加水(3. 1） 超声摄药梗硅胶分散成胶状液静重 0. 5h,取上部胶状液离心,弃去上部清液。用复澳(3: 14)、硝酸(3. 12洗除铅,用高纯水(3.1)洗至中性(每次洗硅胶时,首先超声振荡,然后离心）,用高纯水(3.1)制成硅胶胶状悬浮液。3. 18强碱性阴离子交换树脂(0. 084~0. 042mm)3. 19铀标准溶液准碘称取 117. 9mg 光谱纯 U,0,,放入 100mL 烧杯中。加硝酸(3. 3),加热溶解钳，蒸干,用盐酸(3. 6)转化为链的化物,用盐酸(3. 8)20mL 溶解糖,移入 100mL 容量瓶中,用盐酸(3. 8)冲至刻度,播匀,此为钠标准贮各裕液，钠液度为 1img / mL。取该溶液 10. 00mL 放入 1000mL 容量瓶中,加盐酸(3. 8)至刻度,据匀,此为钠标准溶液,浓度为 10μg /mL。3. 20:铅标准游液准确称 15. 98 光谱纯 Pb(NO,)r,放入 50nL,烧杯中,用 20ml 盐酸(3. 11)溶解锯,溶液移入 100mL 容量瓶中,加盐酸(3. 11)至刻度,播勺,此为铅标准贮备溶液,铬浓度 100gg/mL。取铅标准贮备溶液 1. 00mL,放入 100mL 容量瓶中,加盐酸(3.11)至刻度,播匀,此为铅标准溶液,铅浓度为 1μg /mL。3. 21 .207,Pb 稀释剂溶液称取 16. 0mg7Pb 稀释剂 Pb(NO,)z,放入 100mL 石英姚杯中,加 2mL 盐酸(3. 9),蒸干,使铅转化为 PbClz,加少量盐酸(3. 9)并蒸至湿盐状,加盐酸(3. 11)20ml.溶解铅,溶液移入 100ml石英容量瓶中,加盐酸(3. 11)至刻度,摇匀,此溶液为铅稀释剂贮备溶液,铅浓度约 100μg/mL。取铅稀释剂备溶液 1.00mL，放入 100mL 石英容量瓶中,用盐酸(3.11)稀释至刻度,据勾,此为Pb 稀释剂溶液,铅浓度约 1μg / mL,准硫浓度用同位素稀释法标定。仪器设备4.1热表面电离质谱计（测量精度优于十万分之五）4. 2.分析天平（感量为万分之一）。4. 2电于天平(感量为百万分之)。4.4分光光度计。4.5超声波振荡器。4.6石英亚沸蒸器。4.7石英交换柱(下部装树脂部分为 3.5X30mm，上部为6×40mm）4.8石英试剂瓶(500mL）4.9石英容量瓶(100mL)。4. 10石英离心管（10mL，有盖）。4.11聚四氟乙烯样品杯（2mL，有盖）4. 12..氟塑料毛细管、 EJ/T 693-924. 13微量注射器:4. 14 离心机。 5分析步集5.1试样采集未蚀变的新鲜样品。根据矿物粒度大小，粉碎样品至一定粒度。在双目镜下选出纯沥铀矿或晶质轴矿（纯度99%）,用高纯水(3.1)洗除矿粒表面的粉尘，低温烘干。5. 2器的清洗所用器皿用盐酸(3.2)、盐酸(3.6)、盐酸(3.7)、高纯水(3.1)依次清洗。5. 3试样的溶解和分样用电子天平(4.3)称 0.15~0.20mg试样(精确至 0.