GA_T 1321-2016法庭科学生物体液中哌替啶及其代谢物气相色谱和气相色谱-质谱检验方法.pdf

ICS 13.310GAA 92中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1321—2016法庭科学生物体液中哌替啶及其代谢物气相色谱和气相色谱质谱检验方法GC and GC-MS examination methods for penthidine andits metabolite in biological fluid in forensic science2016-07-08 发布2016-07-08实施中华人民共和国公安部发布 GA/T 1321—2016前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1）提出并归口。本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、北京市公安局法医检验鉴定中心。本标准主要起草人：王芳琳、何毅、张蕾萍、乔静。1 GA/T 1321--2016Int. -750 3O -- CHa -- CH3500103158250 J12.23317201501752001001252255075m/图B.3去甲哌替啶的质谱图 中华人民共和国公共安全行业标准法庭科学生物体液中哌替及其代谢物气相色谱和气相色谱-质谱检验方法GA/T 1321---2016中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 总编室：（010发行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880X12301/16　印张 １字数20千字2016年12月第一版2016年12月第一次印刷书号：155066·2-30740如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究GA/T 1321-2016举报电话：（010 GA/T 1321--2016法庭科学生物体液中哌替啶及其代谢物气相色谱和气相色谱一质谱检验方法1 范围(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)的检验方法。本标准适用于法庭科学生物体液中哌替啶及其代谢物去甲哌替啶的定性定量分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GA/T 122　毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物体液进行提取、净化及浓缩，采用气相色谱法、气相色谱-质谱法检测，以保留时间（tr）、质谱特征离子碎片峰和相对丰度作为定性判断依据；与平行操作的添加标准物质响应值比较，根据峰面积之比，用外标法或内标法进行定量分析。哌替啶在体内主要代谢为去甲哌替啶，其体内代谢途径参见A.1。5试剂、仪器及材料5.1 试剂a）三氯甲烷。b）异丙醇。c）三氯甲烷/异丙醇(体积比为3：1)混合溶剂。d）甲醇。e）乙醇。f）乙酸乙酯。g）吡啶。h）乙酸酐。1 GA/T 1321-2016i）β-葡萄糖醛酸苷酶。j）饱和碳酸钠溶液。1）1%HCl溶液：移取浓盐酸1.0mL，用水稀释并定容至100mL。m）标准溶液：1）1.0 mg/mL标准物质溶液：分别称取哌替啶、去甲哌替啶、SKF525A（内标）标准物质各100.0mg于100mL容量瓶中，加人一定量甲醇溶解并稀释至刻度，混匀。分别配制成1.0 mg/mL的哌替啶、去甲哌替啶、SKF525A标准物质溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存。保存时间6个月。2）0.1mg/mL单一标准工作溶液：分别移取哌替啶、去甲哌替啶、SKF525A标准物质溶液各10.0mL于100mL容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，混匀。分别配制成0.1mg/mL的哌替啶、去甲哌替啶、SKF525A标准工作溶液。密封，置于冰箱中冷藏保存。保存时间3个月。3）1.0mg/mL混合标准物质溶液：分别称取哌替啶、去甲哌替啶标准物质各100.0mg于同一个100 mL容量瓶中，加一定量甲醇溶解并稀释至刻度，混匀。配制成 1.0 mg/mL的哌替啶、去甲哌替啶混合标准物质溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存。保存时间6个月。4）0.1mg/mL混合标准工作溶液：移取哌替啶、去甲哌替啶混合标准物质溶液10.0mL于100 mL容量瓶中，加人甲醇稀释至刻度，混匀。配制成0.1 mg/mL的混合标准工作溶液，密封，置于冰箱中冷藏保存。保存时间3个月。试验中所用其他浓度的标准工作溶液均由1.0 mg/mL的标准物质溶液用甲醇稀释得到