HJ 43-1999固定污染源排气中氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法.pdf

国家环境保护总局标准固定污排气中气氧化物的测定盐酸票乙二胺分光光度法HJ/T·43—1999N(1-naphtyl)-ethylenedlamine dthydrochloridespectrophotometric method1适用范围1.1本标准运用于面定污集课有组织排散的氟氧化物测定，1.2.当采样体积为1L时，本方法的定性检出浓度为0.7mg/m，定量测定的旅度范围为2.4208mg/m*，更高效度的样晶，可以用释释的方法进行测定，1.3在真氧浓度大于氧氧化物浓皮5借，二氧化疏浓度大于氮氧化物推度100借条件下，对需氯化物测定有干扰。2方法原理氧氧化物（NO，）包括一氯化氧（NO）及二氟化氮（NO，）等。在采样时，气体中的一氧化氢等低价氧化物首先被三氧化络氧化成二氧化氮，二氧化氯被吸收液吸收后，生成亚确和销股，其中亚础酸与对氮基琴磺酸起盒氮化反应，再与盐酸策乙二胺调合，量玫残红色，根指献色深视，用分光光度到定，2NO,+H,OHNO,+HNO,HO,SNH + HNO, + CH,COOH →[HO,SOH2+OO0HOCN+NCHO,SN*=NJCH,COO--CH,-CHNH,2HCI+HO,S-N=NCH,CH,NH,2HCI（玫瑰红色）3引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文：GB16297--1996大气污染物涤合排放标准GB/T16157一1996面定污装课排气中粒物测定与气态污菜物采样方法4试剂和材料除非另有说明，分析中均使用待合图家标准的分析纯试剂和不含亚确融极的去离于水，4.1对氨基苯磺酸。国家环境保护总属1999-08-18批准2000-01-01实施367 HJ/T 43—19994.2冰乙酸。4 3盐酸茶乙二胺。4.4三氯化铬。4.6盐胶;p=]:19g/ml。4.7.亚硝酸钠。4.8吸收忙备减称取5.0g对氧基举磺酸（4.1)，遇过玻璃小循斗直接加人1000ml容量期中，加人50ml冰乙酸（4.2)和900ml水，盘癌振据使落解，待对氮基苯磺酸完全落娜后，加人0.050g盐酸茶乙二胺（4.3）[N-(1-naphthyl)-ethylenediaminedihydrochloride］游解后，用水帮至标线。此为吸收贮备液.忙于棕色瓶内，在冰箱中可保存两个月。保存时，可用豪四氧乙婚生胶带害封瓶口，以防止空气与忙备液接触，4.9吸收使用液按4份贴备液（4.8）和1份水的比例混合，该吸收使用液的疫光度应不起过0.05。4:10三化铬-海砂（或河砂）氯化管筛取20～40日海砂（或河砂）（4.5），用12%盐酸（3.6）落液淡范一夜，用水洗至中性，类干。把三氧化铬（4.4)及游砂（或河砂）按1：20(W/W)混合，加少量水调勾，散在红外灯下或供箱内于105C烘干，烘干过程中应携择几次。制备好的三氧化-砂子，应是松数的，若悬粘在一起，说明三复化铬比例太大，可适当增加一些砂子，系新创备，称取约8g制备好的三策化络-砂子装人双球玻璃管（5.5），两增用少量脱脂撼塞好。用乳胶管或用望料管制的小幅将氧化管两增密封。使用时化管与吸收癌之间用一小股乳胶管连接，采集的气体尽可能少与乳胶管接触，以防氧象化物被吸附。4.11-亚硼酸钠标准忙备液：c(NO;）=100.μg/ml。称取0.1500g粒状亚确融钠（4.7)(NaNO；：预先在干媒器内效置24h以上），落解于水，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，贮于棕色瓶保存在冰箱中，可稳定3个月。4.12亚确酸销标准使用液：c(NOz）=10.0μg/ml，临用前，吸取10.0ml亚确酸钠标准备液（4.11)，置手100ml客量服中，用水得至标线，据匀。5仪费5.1分光光度计；具1cm比色益，5.2多孔玻板碳收瓶：125ml。5.3、具密比色管，5:4冰袋，5.5、双球玻璃管（见图）。22100双球玻璃管（单位，mm）368 HJ/T 4319995.6采样仪器参考GB/T16157—1996中9.3配置来样仪器5.6.1.采样管材质为不诉钢、硬质破璃或系四氧乙烯，直径为6~8mm的管料，并具有可加热至140C以上的保温夹套。5.6.2.样品吸收装置125ml多孔玻板吸收瓶（5.2)5.6.3流量计量装置见 GB/T 16157—1996中 9.3, 6。5.6.4抽气累见GB/T16157—1996中9.3.7。5.6.5违接管素四氧乙烯软管（必要时用于热增的违接）和乳胶管。6样品采集与保存6.1.采位置和采样点按GB/T16157—1996中9.1,1和9.1.2设量采样位置和采样点。6.2.采样时间和额次按GB16297—1996中8.2设量采样时间和采样频次。6.3.采样装置的连接参考GB/T16157—1996中9.3图