HJ 1026-2019固体废物 氨基甲酸酯类农药的测定 高效液相色谱-三重四极杆质谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ1026—2019固体废物氨基甲酸酯类农药的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法SolidwasteDeterminationofcarbamatepesticidesHigh performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry2019-05-18发布2019-09-01实施生态环境部发布 HJ1026—2019中华人民共和国生态环境部告2019年第16号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《固体废物热灼减率的测定重量法》等三项标准为国家环境保护标准，并予发布，标准名称、编号如下。、《固体度物热灼减率的测定重量法》（HJ1024—2019)二、《固体废物氨基甲酸酯类农药的测定柱后衍生-高效液相色谱法》（HJ1025—2019）；三、《固体废物氨基甲酸酯类农药的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法》（H。以上标准自2019年9月1日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站(/hjbhbz/）查询。特此公告。生态环境部2019年5月18日 HJ 102620198.3试样测定按照与校准曲线建立（8.2.1）相同的步骤进行试样（7.3）的测定。8.4空白试验按照与试样测定（8.3）相同的步骤进行空白试样（7.4）的测定。6结果计算与表示9.1定性分析根据保留时间定性分析，在相同的实验条件下，试样中目标物保留时间和标准溶液中目标物保留时间比较，偏差应小于等于0.2min。目标物色谱峰的S/N（目标物在仪器中的信号/仪器噪声）大于等于3。样品中某组分定性离子的相对丰度Ksm与浓度接近的标准溶液中定性高子相对丰度Ks进行比较，偏差符合表3规定，即可判定为样品中存在目标物。15种氮基甲酸酯类农药及2种内标物总高子流图见图1.表3定性确认时相对离子丰度的最大允许偏差单位：%指标评价标准KedKa5020K/≤5010≤Ka/≤20Ka≤10K.的最大允许偏差±20± 25± 30±50样品中某组分定性离子的相对丰度K按照式（3）计算：K.an(3)A,式中; K样品中某组分定性离子的相对丰度，%：42 ~样品中某组分定性离子对的峰面积（或峰高）；A; -样品中某组分定量高子对的峰面积（或峰高）。标准溶液中某组分定性离子的相对丰度K按照式（4）计算：KauAu ×100%Aan(4)式中; K标准游液中某组分定性高子的相对丰度，%：Aed2标准溶液中某组分定性离子对的峰面积（或峰高)；Astd1 标准溶液中某组分定量离子对的峰面积（或峰高)。9.2定量分析9.2.1用平均相对响应因子计算固体废物试样中目标物质量浓度按照式（5）进行计算：P, =A, ×puA × RRF(5)式中：P试样中目标物的质量浓度，mg/LA1x目标物的峰面积：Alis内标物的峰面积： HJ 1026—2019161514122杀线或：2灭多威-D,: 3-甲益成-D4—灭多成：5二氧成6—第灭成恶虫成：8克百威：9-残杀威：10——甲蒙威：11———乙蔬苯威：12——抗好威；13异丙或：14仲丁成：15-—甲硫或；16——置杀成：17—棉铃威，图1氨基甲酸酯类农药参考总离子流图8 HJ1026—2019Pr 内标物的浓度，0.1μg/ml：RRF,目标物的平均相对响应因子。固体废物浸出液试样中目标物质量浓度按照式（6）进行计算：P2 4, × PziAg × RRF,(6)式中：P,试样中目标物的质量浓度，mg/L：42目标物的峰面积：Azis 内标物的峰面积：P2zs内标物的浓度，0.1μg/ml;RRF2目标物的平均相对响应因子。9.2.2用校准准曲线计算试样中目标物质量浓度P，、P，通过校准准曲线直接得到。9.2.3结果计算固体废物样品中目标物的质量分数按照式（7）进行计算：w= P××1 000(7)m式中：w-固体废物样品中目标物质量分数，μg/kg：P, 因体度物试样中目标物质量浓度，μg/ml；V, -一固体废物试样定容体积，ml：092固体废物样品湿重，g-固体废物浸出液样品中目标物的质量浓度按照式（8）进行计算：0 =P,×V×1000V,(8)式中：p样品中日标物的质量浓度，聘/L：Pz由校准曲线得到的试样中目标物的质量浓度，ug/ml：V2-试样定容体积，ml；V-富集水样的体积，ml。9.3结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限保持一致，最多保留3位有效数字。10精密度和准确度10.1精密度6家实验室分别对含氮基甲酸酯类农药加标浓度为5.0μg/kg、50.0μg/kg和250μg/kg的统一空白固体废物样品进行了6