JBT 9220.5-1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 氟化钠-EDTA容量法测定三氧化二铝量.pdf

ICS 77.100ErJB中华人民共和国机械行业标准JB/T 9220.5—1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法氟化钠-EDTA容量法测定三氧化二铝量Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination ofaluminium oxideby volumetricmethod using sodium fluoride-EDTA1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 9220.51999前言本标准是对JB/Z284.587《铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法氟化钠-EDTA容量法测定三氧化二铝量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.5—87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南吕柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：王智汉等。1 中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法JB/T 9220.51999氟化钠-EDTA容量法测定三氧化二铝量Chemical analysis methods for acid slay of cupola代替 JB/Z 284.5—87Determination ofaluminium oxidebyvolumetricmethod using sodium fluorideEDTA1范围本标准规定了化学分析方法中三氧化二铝量的测定。测定范围：1.00%~20.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样经盐酸、氢氟酸溶解，挥硅。硝酸、高氧酸目烟驱除氟离子。用六次甲基四胺沉淀铝与其他干扰元素分离，在EDTA存在下，以氢氧化钠分离除去共存干扰元素钛、铁、稀土等。在微酸性溶液中，加热使铝及残留离子和EDTA络合。在pH5.5左右以二甲酚橙作指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA后，用氟离子取代出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定。3试剂准备3.1盐酸（密度1.19g/mL)。3.2盐酸(1+1)。3.3盐酸(2+98)。3. 4氢氟酸（密度1.15g/mL)。3. 5硝酸（密度1.42g/mL)。3. 6高氧酸（密度1.67g/mL)。3. 7氢氧化铵（1+1)。3.8氟化铵。3. 9氟化铵溶液（2%)：每100mL溶液中加入1~2滴氢氧化铵（3.7)。3. 10六次甲基四胺溶液（25%)。3. 11乙二胺四乙酸二钠（CioHN,O,Naz*2H;OEDTA）溶液（0.2M)：称取74.448gEDTA，置于400mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3. 12氢氧化钠溶液（40%）。3. 13氢氧化钠溶液（1%）。3. 14高锰酸钾溶液（2%）。3. 15无水乙醇。3. 16对硝基酚溶液（0.2%）。国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施1 JB/T 9220.5—19953. 17乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH5.0~5.5）：称取200g乙酸铵溶于500mL水中，加入25mL冰乙酸（密度1.05g/mL），用水稀释至1000mL，混匀。3.18二甲酚橙溶液（0.2%)：采用级别为“显色剂”的二甲酚橙试剂配制。3.19氧化释潜液（0.1M）：称取13.65g氧化潜于水，滴加盐酸（3.2）调节全pH3，用水稀释全1000mL，混匀。3.20氟化钠溶液（4%）。3.21锌标准溶液（0.01000M)：称取0.6538g纯痒（99.95%以上），溶于20mL盐酸（3.2）中，加入200mL水，用氢氧化度（3.7）及盐酸（3.2）调节酸度至例果红试由蓝色变为紫色（pH3左右），冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4分析步骤4.1试样量称取1.0000g试样。4.2测定4.2.1将试样（4.1）置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润试样，加入20mL盐酸（3.1）10mL氢氟酸（3.4），低温加热溶解，待大部分试样溶解后取下稍冷，加入5mL硝酸（3.5）、10mL高氧酸（3.6）加热至目高氧酸浓白烟5~10min，取下冷却，用水冲洗杯壁，再加入2mL高氧酸（3.6）维继续加热并目高氧酸浓白烟至杯内戏留2~3mL溶液。注：加热分解试样的温度不宜过高，加热溶时间的需30min。4.2.2取下冷却，用水冲洗杯壁，加入20mL盐酸（3.2），加热溶解盐类，取下冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：此释液可作铝、钙、镁系统测定。4.2.3移取25.00mL试液，置于400mL烧杯中，加入125m