DB37T 1101-2008食品中多菌灵残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

1CS 07. 100. 30C 53DB37山东國省地方标准DB37/T 1101—2008食品中多菌灵残留量的测定液相色谱一串联质谱法Determination of Carbendazim residue in foodsby Iiquid ohromatography-tandem mass speotrometry2008-01-08布2009-03-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T标准附录A、附录B均为资料性附录。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东食品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：王骏、杨颖、周莉莉、申中兰。 DB37/T 1101—2008食品中多菌灵残留量的测定液相色谱一串联质谱法1范围本标准规定了液相色谱一串联质谱测定食品中多菌灵残留量的方法。本标准适用于食品中多菌灵残留量的测定。本标准检出限为0.001mg/kg。22规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的弓用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6682分析实验氢用水规格和试验方法3原理试样用甲醇-盐酸水溶液提取后，经液一液分配除去脂溶性杂质，以混合机理的固相萃取柱富集、净化后，用液相色谱-串联质谱仪检测。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇（色谱纯)。4.2正已烷。4.3甲酸。4.4氨水。4.5盐酸。4.60.01mol/L盐酸：移取0.9ml盐酸，用水稀释并定容至IL。4.70.2%甲酸溶液：量取2m1甲酸，用水稀释并定容至1L。4.85%氨水甲醇落液：量取5ml氨水，用甲醇稀释至100ml，配制后存放于4C冰箱中，可便用一周。（9）1/0064.10固相苯取柱：0asis°MCX，60mg/3ml（或性能相当的其他具有强阳离子交换和反相分配混合机理的固相苯取柱)。4.11多菌灵标准储备溶液：100ug/L。4.122标准工作落液：用初始比例的流动相逐级稀释，配成多菌灵浓度分别为1.ong/L、5.ong/血L、10ng/L、50ng/mL、100ng/L的系列标准工作落液。用前配制。4.133微孔滤膜有机相，0.2μ5仪器5.1液相色谱一串联四极杆质谱仪：配有电喷雾电离源：5.2全自动固相苯取仪或固相苯取装置：5.3氮吹仪；5.4漩涡混合器：5.5离心机； DB37/T 110120085.6超声波提取器。6测定步骤6.1试样提取称取已粉碎并混匀的样品5g（精确至0.01g）于85ml高心管中，加入25m1甲醇-盐酸溶液（4.9)，报播，漩涡2min，超声波提取15min，冷却至室温。高心（6000r/min）10min，准确移取15mL上清液于50mL离心管中，分别用15L、10mL、10L正已烷萃取3次，弃去正已烷相，甲醇-水相备用。6.2净化取一支固相苯取小柱，依次用5ml甲醇、5ml超纯水进行活化。移取10ml5.1中正已烷苯取过的甲醇-水相，全部通过固相苯取小柱，弃去流出物。先后用5ml0.2%甲酸落液（4.7）、5ml甲醇淋洗，抽干小柱，弃去流出物。再用5ml5%氨水甲醇溶液（4.8）洗脱，收集到10ml离心管中，N2吹仪上浓缩至近干，用初始比例的流动相定容至2ml，经α2μ微孔滤膜过滤后备用。6.3操作条件色谱柱：C18柱，50mX21mi，d)，1.7μm，或其他性能相当者。流动相：甲醇（A)、0.1%甲酸落液（B)，梯度条件：0min~1mins10%A，in=线性增至60%A，5min：线性增至90%A，5.lmin：10%A。流速：α.3mL /nina柱温：40℃进样体积：10μL。质谱参考条件：参见附录A。6.4测定将多菌灵系列工作标准溶液（4.12)，按照浓度由低到高的顺序进样测定，以多菌灵定量离子的峰面积对相应的标准工作液浓度绘制标准曲线。在相同的条件下测定试样落液，外标法定量。6.5结果计算按下式计算试样中多菌灵的含量：X =c×V×25. (1)m×10×1000式中：X-一试样中多菌灵的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：由标准曲线得到的试样液中多菌灵的浓度，单位为纳克每毫升(ng/仙L)：试样游液最终定容的体积，单位为毫升（叫L）-试样质量，单位为克（g)-10提取液分取体积，单位为毫升（叫）25—加入提取液总体积，单位为毫升（叫）。7精密度同一样品在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 DB37/T录A