DB37_T 3039-2017化妆品中溴硝丙二醇的测定　高效液相色谱法.pdf

ICS 71. 100. 01Y 42DB37山東东省地國方标准DB37/T3039—2017化妆品中溴硝丙二醇的测定高效液相色谱法Determination of bronopol in cosmeticsby high performance liquid chromatography method2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 3039—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：薛霞、周莉莉、杨吴、任雪梅、宿书芳、尹丽丽、卢兰香、别梅。I DB37/T 3039—2017化妆品中漠硝内二醇的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了化妆品中溴硝丙二醇的高效液相色谱测定方法。本标准适用于膏霜类、乳液和液体化妆品中没硝丙二醇的测定本标准方法检出限为0.01g/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中的误硝丙二醇用甲醇水落液超声波提取，经液相色谱分离后，用二极管降列或紫外检测器进行检测，二极管降列检测器依照保留时间和二极管阵列检测器给出的光谱图定性，紫外检测器依照保留时间定性，外标法定量。t试剂与材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙酸铵：分析纯。4.3乙睛：色谱纯。4.40.02mo1/L乙酸铵落液：准确称取1.54g乙酸铵，用水落解并定容至1L4.5甲醇+水（7+3）：准确量取甲醇350mL，水150mL，两者充分混匀。标准物质：溴硝丙二醇（CAS号52-51-7），纯度不低于99.0%4. 7误硝丙二醇标准储备溶液：称取适量硝丙二醇标准品（精确至0.1哪），用甲醇落解配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液2℃~8℃冷藏保存，有效期3个月。4.8标准工作溶液：将溴硝丙二醇标准储备液用甲醇水溶液（4.5）依次稀释成1.0μg/mlL、10.0μg/mL、50.0μg/mL、100.0μg/mL、200.0μg/ml的系列标准溶液。使用前配制。4. 9微孔滤膜：有机相，孔径0.45Ⅲ5仪器和设备5.1高效液相色谱：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。5.2电子分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g DB37/T 3039—20175.3超声波清洗器。5.4涡旋混合器。5.5离心机，不低于8000r/min6分析步骤6.1试样处理6. 1. 1膏霜类化妆品称取1.0g（精确至0.01g）试样于研体中，加入5g无水硫酸钠研磨分散均匀，全部转入50mL具墨离心管中，准确加入25.00ml甲醇水落液（4.5），涡旋混合均匀，超声提取15min，4C8000r/min离心5min，取上清液经微孔滤膜（4.9）过滤后上机测定。若样品中溴硝丙二醇含量较高，需用甲醇水溶液（4.5）适当稀释后测定。6.1.2乳液和液体化妆品称取1.0g（精确至0.01g）试样于25mL容量瓶中，用甲醇水溶液（4.5）定容，涡旋混合均勺，以下步骤同6.1.1“超声提取.....适当稀释后测定”。6.2仪器参考条件仪器参考条件如下：色谱柱：AtlantisT3C18柱，250 mmX4.6 mm(i,d)，5μm，或性能相当者流动相：乙睛：乙酸铵溶液（4.4）=5：95（体积比）；流速：1.0 ml/min;柱温：35℃进样体积：10μL：二极管阵列检测器：检测波长扫描范围190nm400nm，定量波长208nm；紫外检测器：208nm。6.3测定将标准工作溶液（4.4）按照浓度由低到高的顺序进样测定，以溴硝丙二醇峰面积对其浓度绘制标准曲线，试样落液测定后，以其在208nm波长下色谱峰的保留时间定性（二极管阵列检测器还有相应的光谱图辅助定性），标准曲线定量。经测定超出标准曲线样品经适当稀释后再进样分析，标样谱图参见附录A.6.4结果计算6.4.1试样中溴硝丙二醇的含量按式（1）计算：cxV×n1000×m(1)式中：X试样中溴硝丙二醇的含量，单位为克每千克（g/kg）：C由标准曲线得到的试样溶液中溴硝丙二醇的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：试样溶液的体积，单位为毫升（叫L）：试样的稀释倍数：m试样质量，单位为克（g）。2 DB37/T 3039—20176.4.2以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。7精密度在重复性条件获得的两