NB_T 10946-2022CN甲醇制低碳烯烃水相中芳香烃的测定.pdf

ICS 71.040.40CS G 85NB中华人民共和国能源行业标准NB/T 10946—2022甲醇制低碳烯烃水相中芳香烃的测定Determination of aromatic hydrocarbons in water from methanol to lightolefinsprocess2022-05-13发布2022-11-13实施国家能源局发布中国标准出版社出版 NB/T 10946—2022前言本文件接照GB/T1.1一2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中国煤炭工业协会提出。本文件由全国煤化工标准化技术委员会（SAC/TC469)归口，本文件起草单位：北京低碳清洁能源研究院、宁夏大学、宁夏计量质量检验检测研究院、煤炭科学技术研究院有限公司、岛津企业管理（中国）有限公司。本文件主要起草人：盖青青、郭庆杰、胡修德、李红俊、刘聪云、邢爱华、申巧玲、马琳鸽、李永龙丁华、杨晓毓、王小剪、杜世娟， NB/T 10946—2022甲醇制低碳烯烃水相中芳香烃的测定1范围本文件规定了用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定甲醇制低碳烯经水相中芳香烃的方法。本文件适用于甲醇制低碳烯烃水相中甲苯、乙苯、对二甲苯、闻二甲苯、邻二甲苯、1，3，5-三甲基苯、2-乙基甲苯、1,2，4-三甲基苯共8种芳香烃的测定。2规范性引用文件下列文件甲的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。其甲，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义，4方法原理甲醇制低碳烯烃水样中的芳香烃化合物经高纯氢气(或氮气)吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子比较进行定性，采用外标法定量。5试剂与材料5.1气体5.1.1氮气，纯度应不小手99.999%，5.1.2算气；纯度应不小于99.999%，5.2试剂5.2.1空白试剂水：符合GB/T6682的用水规定，二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水，使用前应经过空白检验，确认在目标化合物的保留时间区间内无干扰峰出现或目标化合物度低于方法检出限。5.2.2甲醇；使用前应经过检验，确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限，纯度不低于分析纯。5.2.33标准样品：甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、二甲苯、1,3，5-三甲基苯、2-乙基甲苯、1，2，4-三甲基苯，纯度不低于分析纯。5.2.4混合标准储备溶液；在10mL容量瓶中先用甲醇(5.2.2)定容至刻度，再分别加入甲苯，乙苯，对1 NB/T 10946—2022三--三摇3次，混合均勾，得到混合标准储备液，存放于玻璃瓶中，0C～4C密封保存，6仪器与设备6.1气相色谱/质谱仪色谱部分具有分流/不分流进样口，柱箱可程序升温，质谱部分具70eV的电子轰击（EI)电高源，每个色谱峰至少有6次扫措，具有美国国家标准技术所（NIST)质谱图库、手动/自动调谐、数据采集定量分析及谱库检索等功能。6.2吹扫捕集装置吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有可实现5mL吹扫体积的吹扫管，铺集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂。6.3色谱柱6.3.1固定相围定液为聚乙二醇的极性毛细管柱（30mX0.25mmX0.25μm），或优于该色谱柱分离效果的其他色谱柱。6.3.2色谱柱的分离度待测组分在色谱柱上的分高度R应不小于1.5。色谱柱的分高度按式(1)进行计算：R =fge fai*(1 )(w; +a)式中；R分高度；Ig ++ge相邻两色谱峰的保留时间，单位为分（min），见图1；_Im+ Im相邻两色谱峰的峰宽，单位为分(min)；即在峰的两侧拐点处所作切线与封底相交，得出的两点间的距离，见图1，图1色谱柱的分离度 NB/T 10946—20226.4注射器5 μL,10 μL,25 μL,5 mL 和 50 mL,6.5样品瓶40mL玻璃瓶，带有硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫的螺策益。6.6容量瓶A级,10 mL和100 mL。6.7针头式过滤器直径25mm7样品的处理和保存将样品缓慢注人样品瓶（6.5)中，使其在样品瓶中溢流而不留空间，拧紧瓶盖，4C左右冷藏保存，样品需在24h内完成分析测试。若样品中有固体杂质，用50mL注射器（6.4)吸取样品，通过针头式过滤器(6.7)过滤直接注人样