YCT 219-2007烟草及烟草制品 灭多威农药残留量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 65. 160YCX 87备案号：20169—2007中华人民共和国烟草行业标准YC/T 219—2007烟草及烟草制品灭多威农药残留量的测定气相色谱法Tobacco and tobacco products-Determination of methomyl residues-Gas chromatographic method2007-03-06 发布2007-05-01实施国家烟草专卖局发布数码防伪 YC/T 219--2007前言本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（TC144)归口。本标准起草单位：中国烟草总公司青州烟草研究所。本标准主要起草人：孙惠青、李义强、厉昌坤、曹爱华、徐光军、王新伟、王凤龙、徐金丽。 YC/T 219--2007烟草及烟草制品灭多威农药残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了烟草中灭多威农药残留量的气相色谱测定方法。本标准适用于烟草和烟草制品。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T5606.1　卷烟　第1部分：抽样GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616—2004，ISO4874：2000,MOD)YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理样品中残留的灭多威用丙酮-水溶液提取，在90℃碱性条件下转化为灭多威，经弗罗里硅土柱层析净化，气相色谱-火焰光度检测器测定。4 试剂与材料水应为蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应适用于农药残留分析。所有溶剂需依照本方法进行空白试验，溶剂色谱图上无明显干扰农药残留测定的杂质峰。4.1灭多威(98.5%),农药标准品。4.2丙酮,分析纯,重蒸。4.3二氯甲烷，分析纯，重蒸。4.4乙酸乙酯,分析纯,重蒸。4.5无水硫酸钠，分析纯，600℃处理2h。4.6氢氧化钠，分析纯,溶解成1 mol/L的溶液。4.7硫酸,分析纯。稀释成1 mol/L的溶液。4.8弗罗里硅土（硅镁吸附剂，60目～100目）。弗罗里硅士的质量是实现本方法的关键因素之一，它应有充分的活性，以吸附萃取液中的杂质，同时使农药残留洗脱。弗罗里硅土置于石英埚中，在马弗炉中650℃活化4h，冷却后，5%去离子水减活，充分混勾1h，放人密闭干燥器48h后使用。4.9脱脂棉，经丙酮索氏提取 4 h，晾干后使用。4.10农药标准溶液4.10.1标准储备溶液称取0.1g(精确至0.000 1 g)灭多威农药标准品(4.1),用乙酸乙酯(4.4)溶解并定容至 100 mL，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，避光贮存于0℃～4℃条件下，可至少稳定6个月。4.10.2标准工作溶液移取1.0mL标准储备溶液(4.10.1)于10mL容量瓶中，用乙酸乙酯（4.4)稀释定容，得到浓度为1 YC/T 219--2007100 mg/L的标准工作溶液，即配即用。可根据需要稀释成 0.1 mg/L、0.5 mg/L、1mg/L、5 mg/L、10mg/L，50mg/L等不同浓度。5仪器设备5.1 电子天平，感量0.01 g。5.2电子天平，感量 0.1 mg。5.3电子恒温水浴锅。5.4回旋式震荡器。5.5 旋转蒸发器。5.6超声波提取器。5.7 玻璃层析柱,350 mmX12 mm。5.8气相色谱仪：配火焰光度检测器，硫滤光片（FPD-S)。6抽样及试样制备6.1按GB/T5606.1或GB/T19616抽取样品。6.2按YC/T31制备试样，测定水分含量。7 操作步7.1 提取称取10g（精确至0.01g)样品于250mL三角瓶中，加120ml丙酮（4.2)和60mL水，震荡提取10 min，超声波提取30min，过滤，量取90 mL滤液，旋转蒸发（水浴温度 40℃左右）浓缩除去丙酮。7.2转化水层加1mol/L氢氧化钠溶液（4.6)5mL，90℃水浴加热20min，冷却至室温，加1mol/L硫酸(4.7)10mL，分别用50mL、50mL、30mL二氯甲烷(4.3)萃取三次，经无水硫酸钠（4.5）干燥后合并收集萃取液,旋转蒸发(水浴温度40℃左右)浓缩至约5mL。7.3　净化玻璃层析柱预先依次装入2cm厚无水硫酸钠（4.5）、5g弗罗里硅土（4.8）2cm厚无水硫酸钠（4.5）,用6mL乙酸乙酯（4.4)预淋洗，将浓缩液转移至层析柱，用150mL乙酸乙酯（4.4)和丙酮（4.2)5 mL,待测定。7.4灭多威标准样品的转化取灭多威标准工作溶液（4.10.2)5mL，加50mL水和1mol/L氢氧化钠溶液（