XB_T 237-2021CN氟化镨.pdf

ICS 77. 120. 99CCS H 65XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 237—2021氟化错Praseodymium fluoride2021-12-02发布2022-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 237—2021前言本文件按照GB/T1.1一2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口，本文件起草单位：虔东稀土集团股份有限公司、包头移土研究院、有研稀土新材料有限公司、赣州湛海新材料科技有限公司、乐山有研稀土新材料有限公司、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、鞍州有色冶金研究所、江苏金石稀土有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、江西南方稀土高技术股份有限公司、甘肃稀土新材料股份有限公司、四川江铜稀土有限责任公司。本文件主要起草人：龚斌、章立志、朱晓婷、姚南红、温斌、解萍、周林、鄂茜、祝文才、杨宏博、陈燕、张积籍、石翠萍、王金风、谢新星、陈文梅、邝国春、刘荣丽、李俊平、汪金鹏。 XB/T 237—2021附录C(规范性)氟化错中钙(CaO)含量测定样品前处理及分析试液的制备C. 1电感稠合等离子体发射光谱法C. 1. 1试剂C. 1. 1. 1高氯酸(p=1.67g/mL)。C, 1. 1. 2硝酸(1十1)。C, 1. 2样品氟化错样品于105C烘1.5h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量，C, 1. 3试验步骤C, 1. 3. 1试料按表C.1称取样品(C.1.2)，精确至0.0001g。表C.1称取样品的量及分取定容钙含量（质量分数）/%称样量/g折合据土氧化物的量/g试液总体积/mL分取试波体积/mL被测试液体积/mL0, 0002~0, 00501. 45321. 250050. 0010, 0025. 000. 0050~0. 0500. 58130. 500050. 0010, 0025. 000. 050~0. 300. 58130, 500050. 0010, 0050. 00C. 1. 3. 2平行试验平行做两份试验。C. 1. 3. 3空白试验随同试料做空白试验。C. 1. 3. 4分析试液的制备将试料(C.1.3.1)置于石英烧杯中，加10mL高氟酸(C.1.1)，低温加热溶解至管高氯酸白烟。稍冷，加2mL高氯酸(C,1.1)，低温加热溶解至冒高氯酸白烟，待试料溶解完全，至1mL左右，冷却，加10mL硝酸（C.1.2)，用水洗器整，低温溶解盐类，冷却至室温，移入50mL容量瓶，定容。按表C.1进行分取、定容操作，混匀后待测。C.1.4测定按照GB/T12690.15—2018中2.6的规定进行。C.2火焰原子吸收光谱法C. 2. 1试剂C, 2. 1. 1高氟酸（p=1.67g/mL）。9 XB/T 237—2021C. 2. 1. 2硝酸(1十1)。C. 2. 22样品氟化错样品于105℃烘1.5h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量，C. 2. 3试验步票C. 2. 3. 1试料按表C.2称取样品(C.2.2)，精确至0.0001g.表 C.2称取样品的量钙含量（质量分数)/%样品量/g0. 01~0. 032. 00000. 03~0. 100, 50000. 10~0. 300, 1000C. 2. 3. 2平行试验平行做两份试验。C. 2. 3. 3空白试验随同试料微空白试验。C. 2. 3. 4分析试液的制备将试料(C.2.3.1)置于石英烧杯中，加10mL高氯酸(C.2.1.1)，低温加热溶解至胃高氯酸白烟。稍混匀。10 XB/T 237—2021附录D(规范性)氰化错中氯(CI-）含量测定样品前处理及分析试液的制备硝酸银比浊法D.1试剂D, 1. 1硝酸(p=1.4g/mL)，优级纯。D. 1. 2过氧化氢（30%）。D. 1. 3硝酸(1十1)。D. 1. 4硝酸(1+3)，D. 1. 5硝酸银(5g/L)，D. 1. 6二次去离子交换水：使用前需进行氟根检验，量取20mLH,O于比色管中，加人2mL硝酸银(D.1.5)，轻轻摇动，在60C水浴中保温10min，目视不能有轻度浑浊方可使用。D.2样品氟化错样品于105C烘1.5h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。D.3试验步骤D, 3. 1试料按表D.1称取样品(D.2)，精确至0.0001g。表 D. 1称取样品的量及分取定容氧根含量（质量分数)/%称样量/g试液总体积/mL分取试液体积/mL补加硝酸(D,1. 3)/mL0. 005~0. 0102. 00050. 0010. 00-0. 010~0. 0501. 00