2023年射线衍射及物相分析实验报告写法.docxVIP

请将以下内容手与或打印在中原工学院试验报告纸上。 试验报告内容：文中红体字局部请删除后补上自己写的内容 班级学号姓名 班级 学号 姓名 综合试验 X射线衍射仪的使用及物相分析 试验时间，地点 一、试验目的 . 了解X射线衍射仪的构造及使用方法； ?生疏x射线衍射仪对样品制备的要求； ?学会对x射线衍射仪的衍射结果进展简洁物相分析。 二、试验原理 （X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。） 三、试验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 （以下为参考内容） X衍射仪由x射线发生器、测角仪、记录仪等儿局部组成 图1热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由鸨丝绕成螺线形，工作时 通电至白 热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。为 防止灯丝氧化并保证电 子流稳定，管内抽成 1.33 X 10-9 1.33 X 10.H的高真空。为使电子 束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯 金属。常用的 金属材料有Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, V等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有局部动能转化为X 射线，但其中约有99%各转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作 时需强制冷却°为了使用流水冷 却和操作者的安全，应使 X射线管的阳极接地，而阴极 则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。窗口由吸取 系数较低的Be片制成。构造分析用X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子攻击的范围称为 焦点，它是放射 X射线的源泉。用螺线形灯丝时，焦点的外形为长 方形〔面积常为1mrx 10mm,此称为实际焦点。窗口位置的设计，使得射出的 X射线与 靶面成60角（图2）,从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为 1mr正方形，称点焦点， T 在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多承受点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图2在与靶面成6°角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪承受微计算机进展程序的自动掌握。 图3为日本生产的Ultima IV型变 温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照耀到多晶试样上，衍射 线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。 信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦 可送至计数器（以往称为定标 器），经徽处理机进展寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印 机将所需的图形或数据输出。掌握衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机掌握试样 （e）及 探测器（2C进展连续扫描、阶梯 扫描，连动或分别动作等等。目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩 展，自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料， 处理图形数据， 查找治理文件以及自动进展物和定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试， 衍射仪可自动完成这一过程。 首先，仪器按所给定的条件进展衍射数据自动采集， 接着进展寻峰处理并自动启动程序。 当检索开头时，操作者要选择输出级别（扼要输出、标准输出或具体输出），选择所检 索的数据库 （在计算机硬盘上，存贮着物和数据库，约有物相 176000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库），指出测试时所使用的靶，扫描范围, 试验误差范围估量，并输入试样的元素信息等。此后，系统将进展自动检索匹配，并将检索结果打印 输出。 ［榆渊］郢任1H ［榆渊］郢 任1H命仪］ 图 3_Ultima IV 型 四、试样预备 试验所测样品如下： （三种样品的信息，制备方法，形态尺寸，选用样品托的高度，放置方法等。）样品 样品2： 样品3： （参考资料：衍射仪一般承受块状平面试样，它可以是整块的多晶体，亦可用粉末 压制。粉末样品应有肯定的粒度要求， 这与德拜相机的要求根本一样1颗粒大小约在1-10 □ n）数量级。粉末过200-325目筛子即符合要求），不过由于在衍射仪上摄照面积较大，故允许 承受稍粗的颗粒。依据粉末的数量可压在的深框或浅框中。压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉 末样品压平为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。当粉末 数量很少时，可在平玻璃片上抹上一层 凡士林，再将粉末均匀撒上。） 五、试验过程 ?教师演示X射线衍射仪的操作过程; （选用扫描角度范围为： 扫描速度为： 等等） ?对已备好样品进展衍射，猎取样品的衍射图； ?学生对衍射结果进展物相分析。 六、试验结果与分析 ?处理曲线，粘贴结果（样品的衍射图） ?对衍射结果进展物相分析，得出结论并说明理由。 （可能存在的误差及缘由） 七、〔小