无机化学实验七 离子交换法制备纯水.docxVIP

实验七 离子交换法制备纯水 一、实验目的 了解离子交换法制纯水的基本原理，掌握其操作方法； 掌握水质检验的原理和方法； 巩固酸度计的使用，学会电导率仪的使用。 二、实验原理 离子交换法是目前广泛采用的制备纯水的方法之一。水的净化过程是在离子交换树脂上进 行的。离子交换树脂是有机高分子聚合物，它是由交换剂本体和交换基团两部分组成的。例如， 聚苯乙烯磺酸型强酸性阳离子交换树脂就是苯乙烯和一定量的二乙烯苯的共聚物， 经过浓硫酸处理，在共聚物的苯环上引入磺酸基 (–SO3H)而成。其中的 H+可以在溶液中游离，并与金属离子进 行交换。 R–SO3H + M+ R–SO3M + H+ R：聚合物的本体； –SO3：与本体联结的固定部分，不能游离和交换； M+ ：代表一价金属离子。阳离子交换树脂可表示为： 本体交换基团 R –SO3–┆H+ 起交换作用的阳离子 如果在共聚物的本体上引入各种胺基，就成为阴离子交换树脂。例如，季胺型强碱性阴离子交换树 R–N+(CH3)3OH–，其中 OH–在溶液中可以游离，并与阴离子交换。 离子交换法制纯水的原理就是基于树脂和天然水中各种离子间的可交换性。 例如，R–SO3H 型阳离子交换树脂，交换基团中的 H+可与天然水中的各种阳离子进行交换， 使天然水中的 Ca2+、Mg2+、Na+、K+ 等离子结合到树脂上，而 H+ 进入水中，于是就除去了水中的金属阳离子杂质。水通过阴离子交换树脂时，交换基团中的 OH–具有可交换性，将 HCO3–、Cl–、SO42–等离子除去， 而交换出来的 OH–与 H+ 发生中和反应，这样就得到了高纯水。 交换反应可简单表示为： 2R–SO3H + Ca(HCO 3)2 → (R–SO3)2Ca + 2H2 CO3 R–SO3H + NaCl → R– SO3Na + HCl R–N(CH)3OH + NaHCO3 → R– N(CH)3HCO3 + NaOH R–N(CH)3OH + H2CO3→ R–N(CH)3HCO3 + H2O HCl + NaOH → H 2O + NaCl 本实验用自来水通过混合阳、阴离子交换树脂来制备纯水。 [实验用品] 仪器： 电导率仪、电导电极、酸度计、离子交换柱 (也可用碱式滴定管代替 )。材料： 玻璃纤维(棉花)、乳胶管、螺旋夹、 pH 试纸。 固体药品： 717强碱性阴离子交换树脂、 732强酸性阳离子交换树脂。 液体药品： NaOH(2mol·L-1)、HCl(2mol· L-1)、AgNO 3(0.1mol·L-1)、NH3–NH4Cl 缓冲溶液(pH=10) 、铬黑 T 指示剂。 三、实验步骤 树脂的预处理 将717(201× 7)强碱性阴离子交换树脂用 NaOH(2mol· L-1)浸泡24小时，使其充分转为 OH-型 （由教师处理）。取OH-型阴离子交换树脂 10mL，放入烧杯中，待树脂沉降后倾去碱液。加20mL 蒸馏水搅拌、洗涤、待树脂沉降后，倾去上层溶液，将水尽量倒净，重复洗涤至接近中性 (用 pH 试纸检验，pH=7 ～8)。 将732(001× 7)强酸性阳离子交换树脂用 HCl(2mol· L-1)浸泡24小时，使其充分转为 H+ 型（由 教师处理）。 取 H+型阳离子交换树脂 5mL, 于烧杯中,待树脂沉降后倾去上层酸液，用蒸馏水洗涤树脂，每次大约20mL，洗至接近中性(用 pH 试纸检验 pH=5 ～6)。 最后，把已处理好的阳、阴离子交换树脂混合均匀。 装柱 在一支长约30 cm ，直径1 cm 的交换柱内，下部放一团玻璃纤维，下部通过橡皮管与尖嘴玻璃管相连，用螺旋夹夹住橡皮管，将交换柱固定在铁架台上 (见图1)。在柱中注入少量蒸馏水， 排出管内玻璃毛和尖嘴中的空气，然后将已处理并混合好的树脂与水一起，从上端逐渐倾入柱中， 树脂沿水下沉，这样不致带入气泡。若水过满，可打开螺旋夹放水，当上部残留的水达 1 cm 时， 在顶部也装入一小团玻璃纤维， 防止注入溶液时将树脂冲起。在整个操作过程中，树脂要一直保持为水覆盖。如果树脂床中进入空气， 会产生偏流使交换效率降低，若出现这种情况， 可用玻棒搅动树脂层赶走气泡。 (另一种树脂交换装置见图 2) 纯水制备 将自来水慢慢注入交换柱中，同时打开螺旋夹，使水成滴流出 (流速1～2 d/s ，等流过约10 mL 以后，截取流出液作水质检验，直至检验合格。 水质检验 化学检验 4检验 Ca2+、Mg2+离子：分别取5mL 交换水和自来水，各加入 3～4d NH3–NH 4 Cl 缓冲液及 1d 铬黑 T 指示剂，观察现象。交换过的水呈蓝色，表示基本上不含 Ca2+、Mg2+离子。 检验 Cl– 离子： 分别取5mL 交换水和自来水， 各加入1d 5 mol·L-1HNO3 和