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实验十八 离子交换法制取碳酸氢钠 [实验目的] 了解离子交换法制取碳酸氢钠的原理； 巩固离子交换操作方法。 [实验原理] 离子交换法制取碳酸氢钠的主要过程是：先将碳酸氢铵溶液通过钠型阳离子交换树脂，转 变为碳酸氢钠溶液，然后将碳酸氢钠溶液浓缩，结晶，干燥为晶体碳酸氢钠。 本实验使用的001×7树脂是聚苯乙烯磺酸型强酸性阳离子交换树脂。经预处理和转型后，树 脂从氢型完全转变为钠型。这种钠型树脂可表示为 R-SO Na。交换基团上的 Na+可与溶液中的阳 3 离子进行交换。当碳酸氢铵溶液流经树脂时，发生下列交换反应： R-SO Na + NH HCO = R-SO NH + NaHCO 3 4 3 3 4 3 离子交换反应是可逆反应，可以通过控制流速，溶液浓度和体积等因素使反应按所需要的 方向进行，从而达到最佳交换的目的。本实验用少量较稀的碳酸氢铵溶液以较慢的流速进行交换 反应。 [实验用品] 仪器：交换柱(或50mL碱式滴定管)，烧杯(100mL，) 点滴板，量筒(10mL，) 锥形瓶、移液管 药品：HCl(0.1mol·L-1、2.0mol·L-1、浓)；NaOH(2.0mol·L-1)；Ba(OH) (饱和)；NaCl(3.0mol·L-1、 2 10%)；NH HCO (1.0mol·L-1)；AgNO (0.1mol·L-1)；甲基橙(1%)；奈斯勒试剂 4 3 3 材料：001×7(732)阳离子交换树脂；铂丝(或镍铬丝)；pH 试纸 [实验步骤] 一、制取碳酸氢钠溶液 1、树脂预处理 将转型(见附注)后的001×7阳离子交换树脂放入大烧杯中，先用10%NaCl 溶液浸泡24h，再用去离子水洗涤树脂，直到溶液中不含 Cl-(用 AgNO 溶液检验)。并用去离子水浸泡，待用(由实 3 验教师课前完成)。 2、装柱 用玻璃管吸取上述预处理过的阳离子交换树脂，放入 10mL 量筒中，将树脂层墩实，取树脂约10mL。 取一支交换柱（ф1.5×30c）m 或50mL 碱式滴定管，在下端接一段橡皮管，与尖嘴玻璃管相连，橡皮管用螺旋夹夹住，将交换柱固定在铁架台上(见图)。在柱中注入少量去离子水，排出橡 皮管和尖嘴中的空气，将预处理过的001×7阳离子交换树脂，随水一起从上端逐渐倾入交换柱中 （若交换柱口小可用短颈漏斗），树脂沿水下沉，这样不致带入空气。若水过满，可松开螺旋夹放掉部分水，当上部残留的水达1～2cm 时，在顶部装入一小团玻璃纤维或脱脂棉，防止注入溶液时将树脂冲起。 在整个操作过程中，一直要保持树脂层被水覆盖。如果树脂床中进入空气，会产生缝隙， 形成偏流使交换效率降低，若出现这种情况，应将螺旋夹旋紧，挤压橡皮管，排出橡皮管和尖嘴 中的空气，并将柱内气泡排出。 3、调节流速 将10mL 去离子水慢慢注入交换柱中，调节螺旋夹，控制流速为25～30d/min，不宜太快。用 10mL 量筒承接流出的水。 4、交换 用量筒量取1.0mol·L-1 NH HCO 溶液10.0mL，当交换柱中水面下降到高出树脂层约1cm 时， 4 3 将 NH HCO 加入交换柱中，用小烧杯接收流出液。 4 3 开始交换时，不断用 pH 试纸检查流出液，当其 pH 稍大于7时，换用10mL 量筒承接流出液 (此前所收集的流出液基本上是水，可弃去不用)。用pH 试纸检查流出液，当 pH 接近7时，可停止交换。记下所收集的流出液体积 V（NaHCO ）。流出液留作定性检验和定量分析用。 3 5、洗涤 当柱内液面下降到高出树脂约1cm 时，用去离子水洗涤交换柱内的树脂，以30d/min 左右的流速进行洗涤，直到流出液的 pH 为7。 这样的树脂仍有一定的交换能力，可重复进行上述交换操作1～2次。树脂经再生后可反复 使用。因此交换树脂始终要浸泡在去离子水中，以防干裂、失效。在交换过程中要防止空气进入 柱内(为什么?) 二．定性检验 通过定性检验上柱液和流出液，以确定流出液的主要成分。 分别取1.0mol·L-1NH HCO 和流出液进行以下项目的检验： 4 3 1、用奈斯勒试剂检验 NH +； 4 2、用铂丝作焰色反应检验 Na+； 3、用2.0mol·L-1 HCl 溶液和饱和 Ba(OH) 溶液检验 HCO -； 2 3 4、用 pH 试纸检验溶液的 pH。将检验结果填入下表。 检 验NH 检 验 NH + 4 Na+ HCO - 3 实测 pH 计算 pH 项目 样品 NH HCO 溶液 4 3 流出液 结论：流出液中有 *三、定量分析 用酸碱滴定法测定 NaHCO 溶液的浓度，并计算 NaHCO 的收率。 3 3 四、树脂的再生 交换达到饱和后的离子交换树脂，不再具有交换能力。可先用去离子水洗涤树脂到流出液 中无 NH +和 HCO -