无机化学实验十三 硫酸锰铵的制备及检验.docxVIP

实验十三 硫酸锰铵的制备及检验 [实验目的] 掌握硫酸锰铵的制备及定性试验的方法；巩固称量、溶解、加热、热过滤、减压过滤等无 机制备基本操作。 [实验用品] 仪器：试管、烧杯、酒精灯、石棉网、三角架、玻璃棒、表面皿、台秤、漏斗、吸滤瓶、布氏漏 斗、循环水真空泵、剪刀等。 固体药品：草酸、二氧化锰、硫酸铵、铋酸钠。 液体药品：H SO (lmo1·L-1，浓)，5%BaCl ,2mo1·L-1HCl,4mol·L-1HNO 乙醇 2 4 2 3 材料:滤纸、灯用酒精等。 [实验原理] MnO +H C O +H SO = MnSO +2CO ↑+2H O 2 2 2 4 2 4 4 2 2 MnSO +(NH ) SO +6H O = (NH ) SO ·MnSO ·6H O（M=391） 4 4 2 4 2 4 2 4 4 2 [实验内容] 一、硫酸锰的制备 微热盛有20.0ml 硫酸(lmo1.L—1)的烧杯，向其中溶解2.5g 草酸，再慢慢分次加入2.5g 二氧化锰， 盖上表面皿，使其充分反应。此时发生下列反应： MnO +H C O +H SO ==== MnSO +2CO ↑+2H O 2 2 2 4 2 4 4 2 2 反应缓慢后，煮沸溶液并趁热过滤，保留滤液。 二、硫酸锰铵的制备 往上述热滤液中加入3.0g 硫酸铵，待硫酸铵全部溶解后(可适当蒸发)，在冰水浴中冷却，即有晶体慢慢析出，30分钟后，抽滤，并用少量乙醇溶液洗涤两次，用滤纸吸干或放在表面皿上干 燥，称量并计算理论产量和产率。 三、硫酸锰铵的检验 外观：应为白色略带粉红色粉末状结晶。 取样品水溶液，加5%BaCl 溶液，即生成白色沉淀，此沉淀不溶于 2mo1.L-1盐酸（证实 2 有硫酸盐）。 SO 2- + Ba2+ == BaSO 4 4 取样品少许，溶于4mo1.L-1硝酸中，加入少量铋酸钠粉末，搅拌，将过量的试剂离心沉 降后，溶液呈紫红色（证实有锰盐）。 2Mn2+ 2Mn2+ + 5NaBiO +14H+ === 2MnO - + 5Bi3+ +5Na+ + 7H O 3 4 2 [实验过程主要现象]： [实验结果]： 产品颜色:浅粉红色产品质量（g）: 理论产量:7.82g 产率: [思考题] 1．如何计算产品产率？ 以20mllmo1·L—1硫酸的用量计。(n=1*20/1000=0.02mol) 2．本实验中哪些操作步骤对提高产品的质量有直接的影响？ 慢慢分次加入2.5g 二氧化锰，确保充分反应；趁热过滤：待硫酸铵全部溶解；充分冷却（约 30 分钟）；乙醇溶液洗涤两次（以便干燥）。