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1CS 27. 120. 30F 46EJ备案号:23547-2008中华人民共和国核行业标准EJ/T1212.62008烧结氧化一二氧化铀芯块分析方法第6部分:高温水解离子选择性电极法测定氯Test methods for analysis of sintered gadolinium oxide-uranium dioxidepelletsPart6:Determination of chlorinebypyrohydrolysision-selective electrode method2008—03—17发布200810—01实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T 1212. 62008前言EJ/T1212《烧结氧化钻一二氧化铀芯块分析方法》分为以下11个部分:第1部分:烧结氧化-二氧化铀芯块氧金属比的测定一平衡气氛法;第2部分:热电高质谱法测定铀同位素丰度;第3部分:波长色散X射线荧光光谱法测定氧化含量:第4部分:微量杂质元素的测定一ICP-AES多元图谱拟合法:第5部分:硫酸亚铁铵还原重铬酸钾电位滴定法测定铀含量:第6部分:7高温水解离子选择性电极法测定氟:第7部分:1情性气体熔融法测定氢:第8部分:蒸馏奈斯勒试剂光度法测定氨:第9部分:高温水解离子选择性电极法测定氟:第10部分:高频感应燃烧红外检测法测定碳:第11部分:热真空提取法测定总气体含量。本部分为EJ/T1212的第6部分。本部分由中国核工业集团公司提出。本部分由核工业标准化研究所归口。本部分起草单位:中核建中核燃料元件公司。本部分主要起草人:廖琪、梁华、张时红、陈长友。 EJ/T 1212.62008烧结氧化-二氧化铀芯块分析方法第6部分:高温水解离子选择性电极法测定氯1范围本部分规定了尧结氧化钻一二氧化钠(Gd,0-UO)芯块中氟元素测定的方法提要、试剂、仪器设备、试样、分析步骤、结果计算及方法精密度。本部分适用于烧结Gd0-U0芯块中氯含量的测定。取样基为(0.5~5.0)g时,测定氯的质量分数范围为(2~200)=g/g。2方法提要试样置于(950土50)℃的石英反应管中,与水蒸汽-空气流进行高温水解反应,氮以氛化氢的形式被分离并吸收于缓冲溶液中,用离子选择性电极法测定。3试剂除非另有说明,分析时仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。3.1缓冲溶液。溶解85.0g硝酸钠(NaNO.)和1.0g乙酸钾(CH:C00K)于水中,移入1000mL容量瓶内,加入0.5nL乙酸(CHCO0H,P=1.05g/cm),用水稀释至刻度,摇匀。贮存于聚乙烯瓶内备用。3.2氛标准溶液,P(C1=)=100μg/nL。准确称取0.1649g经(400450)C灼烧至恒重的优级纯氢化钠(NaC1),溶于水中,移入1000mL容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。贮于聚乙烯瓶内备用。4仪器设备4.1高温水解装置,装置示意图见图1。该装置包括:a)流量计,量程(10~1000)nL/nin。b)温度计,(0~100)℃,分度值1℃。c)石英反应管及石英舟,见图2(图中尺寸为推荐尺寸)。d)管式电炉,能控温在(950士50),e)电接点温度计,(0~100)℃,分度值1℃。f)接收瓶,5mL容量瓶。4. 2离子计,测定范图(0~1400)mY,最小分度值0.1mV。4. 3氧高子选择性电极,线性测量范围(5×10*~1×10)mo1/L4.4饱和甘乘电极,双盐桥式,外套管内盛0.101/的硝酸钠溶液,使用当日更换。4.5分析天平,分度值0.1g。5试样燥的玻璃瓶内。1 EJ/T 1212. 6—2008V1—接收瓶:2—冷凝管:3—石英反应管:4—管式电炉:5石英舟:6一电接点温度计:7—流盒计;8—温度计:9—四式电炉图1高温水解装置示意图图2石英反应管及石英舟示意图 EJ/T 1212. 620086分析步骤6.1标准曲线绘制6.1.1准确移取0.10、0.15、0.25、0.35、0.50、0.70、1.00mL氯标准溶液(3.2),依次置于7个5nL容量瓶中,再分别加入0.5mL缓冲溶液(3.1),用水移释至刻度,摇勾。6.1.2依次将溶液(6.1.1)转入烧杯中,加入搅子,插入氧离子选择性电极(4.3)和甘汞电极(4.4),于电磁规拌器上,授拌4min,静置3min,在高子计(4.2)上读取平衡电位值,6.1.3在半对数垒标纸上,以电位值为级坐标,氧的质盘为横坐标,绘制标准曲线。6.2试料称取(0.5~5.0)g试样作为试料,精确到0.0002g6.3空白试验6. 3.1将管式电炉升温并控制到(900~1000)℃,调节载气流量为(500~700)mL/min,调节水蒸汽发生器中的水温为(82~98),使馏分流量约为0.5mL/min。用水蒸汽一
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