JBT 6326.3-2008镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第3部分：硅的测定.pdf

ICS 29.120.20K 14备案号：23244—2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 6326.3--2008代替 JB/T 6326.3—1992JB/T 6326.4--1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第3部分：硅的测定Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloy---Part 3: Determination of silicon content2008-03-12 发布2008-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 JB/T 6326.3—2008目次前言III范围1 方法提要3试剂.分析程序4.1试料质量，4.2空白试验..2测定，4.324.4工作曲线的绘制25分析结果计算2精密度.表1分析结果的绝对差值 JB/T 6326.3—2008前言JB/T6326《镍铬及镍铬铁化学分析方法》拟分为九个部分：第1部分：镍的测定；-第2部分：铬的测定；-第3部分：硅的测定；第4部分：铁的测定；第5部分：锰的测定；第6部分：铝的测定；第7部分：碳的测定；-第8部分：硫的测定；第9部分：磷的测定。本部分是JB/T6326的第3部分。本部分代替JB/T6326.3一1992《镍铬及镍铬铁合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》和JB/T6326.4-1992《镍铬及镍铬铁化学分析方法硅钼蓝光度法测定硅量》。本部分与JB/T6326.3—1992和JB/T6326.4—1992相比，主要变化如下：将镍铬及镍铬铁含硅量的测定方法统一为硅钼蓝光度法。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会（SAC/TC228）归口。本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。本部分起草人：黄留庆、翁、华大凤。本部分所代替标准的历次版本发布情况：-JB/T 6326.3—1992;-JB/T 6326.4--1992。II JB/T 6326.3--2008镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第 3 部分：硅的测定警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1 范围JB/T6326的本部分规定了用硅钼蓝光度法测定镍铬及镍铬铁合金硅含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度等内容。本部分适用于镍铬、镍铬铁合金中硅含量的测定。测定范围：0.10%～2.00%。2方法提要试样用混合酸溶解，使硅转化成可溶性正硅酸，在适宜的酸度下硅酸与钼酸按生成硅钼杂多酸，然后提高酸度，并在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，测量其吸光度。为了防止硅酸的聚合，在溶解样本时加人氢氟酸。本方法对共存元素无干扰。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1无水碳酸钠。3.2氢氟酸（密度为1.15g/mL)。3.3硝酸（1+2)。3.4盐酸-硝酸混合酸：盐酸+硝酸+水（1+1+1)。3.5 硫酸（1+1)。3.6硫酸（1+3)。3.7尿素溶液（100g/1000mL）：称取100g 尿素溶解于 1000mL水中。3.8硼酸饱和溶液（60g/1000mL）：称取60g硼酸溶解于1000mL热水中，冷却至室温。3.9钼酸铵溶液（50g/1000mL）：称取50g钼酸铵溶解于1000mL热水中，冷却至室温。3.11硫酸亚铁铵溶液（60g/1000mL）：称取12g硫酸亚铁铵，溶解于约200mL水中，每100mL溶液加人六滴硫酸（见3.5）。3.12镍标准溶液（1mg/1mL）：称取0.1000g纯度大于99.95%的金属镍，溶于12mL硝酸（见3.3），加入10mL尿素溶液（见3.7），冷却移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。3.13硅标准溶液的配制按以下方法进行：0.2143g置于铂甘埚中，加5g无水碳酸钠（见3.1）于950℃下融熔30min，冷却，将埚置于聚四氟乙烯塑料烧杯中，加水浸出熔块。将溶液移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，立刻将溶液转移到干燥塑料瓶中存放，此溶液1mL含0.20mg硅。3.13.2移取50.00mL硅标准溶液（见3.13.1），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立刻将溶液转移到干燥塑料瓶中存放。此溶液1mL含50μug硅。3.13.3移取20.00mL硅标准溶液（见3.13.1），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立刻1 JB/T 6326.3--2008将溶液转移到干燥塑料瓶中存放。此溶液 1mL 含 20μg 硅。4分析程序4.1试料质量称取约0.1g试料，精确到0.1mg。4.2 空白