DZ 0064.33-1993地下水质检验方法 催化极谱法 测定钼.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.33--93地下水质检验方法催化极谱法测定钼主题内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定钼的方法。本标准适用于测定地下水中的铝。最低检测基为0.001ug，其测量范围为0.1～40μg/L。水中一般共存元素不干扰测定，当铁≥700ug、锰≥150μg时，影响锯的测定；钨锡的存在也会使锯的催化波降低。但水中这些元素含量甚小，达不到干扰程度，一般不经分离，就可直接测定。2方法提要(VI)在氟酸盐-苯羟乙酸-硫酸体系中，能产生--个灵敏度较高、跨度较大的单峰极谱催化波。同时钼与苯羟乙酸形成的络合物，在电极表面与电极发生强烈的吸附现象，所产生的吸附电流使其灵敏度进一步提高。3仪器3.1极谱仪3. 2°：三电极(滴汞、银片、铂丝）。4 试剂4.1硫酸溶液（1+1)。4.2 高氟酸(HC1O,),p=1.68g/mL,优级纯。4.3硫酸溶液(1+7)。4.4氮化钠溶液（500g/L）。4.5 苯羟乙酸溶液(c(C.HgO:)=0.25mol/L)。4.6标准贮备溶液：称取经500℃灼烧过的三氧化钼（Mo0，)0.1500g于50mL烧杯中，加人固体氢氧化钠5～10粒及二次蒸馏水5mL，搅拌至全部溶解，移入1000mL容量瓶中，用二次蒸馏水定容。此溶液1mL含100μg钼。4.7钼标准溶液：取钼标准贮备溶液（4.6)经逐级稀释至1mL含0.01μg钼。5 分析步骤5.1样品分析吸取水样10.0mL于25mL烧杯中，加入硫酸溶液（4.1)2滴，高氯酸（4.2)1mL，于电热板上蒸干，取下冷却。准确加入硫酸溶液（4.3)1mL，氯化钠溶液（4.4)5mL,苯羟乙酸溶液(4.5)4mL，待干涵物溶解，搅拌均匀。将溶液倒入电解池，插入三电极（3.2），通氮气除氧3min。于起始电位OV处，作常规极谱图!，记录峰电流值。注：1)温度对钼的蜂电流影响较大，最好有垣温设备，当无恒温条件时，应保持样品、空白、标准系列测试温度的一致。1993-10-01实施中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准95 DZ/T 0064.33—935.2 空白试验吸取10.0mL无钼蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。5.3标准曲线的绘制准确移取钼标准（4.7)0.0.001.0.010g于一组25mL烧杯中，加蒸馏水至10mL，以下步骤按5.1进行。以钼浓度对峰电流，绘制标准曲线。6 分析结果的计算按下式计算锯的质量浓度：Mo(mg/L) - 式中：m-从标准曲线上查得的钼量，μg1V-取水样体积，mL。7精密度和准确度同一实验室测定钼含量为15ug/L的水样10次，相对标准偏差为2.7%，回收率为96%～105%。附加说明：本标推由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由河南省地矿厅环境地质总站负责起草。本标准主要起草人吕水明。96