QB_T 5684-2022CN食用盐中二氧化硅的测定.pdf

ICS 67. 220. 20QBCCS X 35中华人民共和国轻工行业标准QB/T5684—2022食用盐中二氧化硅的测定Determination of silicon dioxidein edible salt2022-04-08发布2022-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T言本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国盐业标准化技术委员会（SAC/TC295）归口。本文件起草单位：天津科技大学化工与材料学院、国家盐产品质量监督检验中心、山东肥城精制盐厂有限公司。本文件主要起草人：唐娜、程鹏高、张蕾、葬经款、王松博、张建平、赵君楠、马衍祯、杜威、项军、王滢、李双钰、李娜，本文件为首次发布。I QB/T用盐中二氧化硅的测定1范围本文件描述了食用盐中抗结剂二氧化硅的检测方法—硅钼黄分光光度法。本文件适用于食用盐中抗结剂二氧化硅的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义，4原理二氧化硅与无水碳酸钠高温下反应生成硅酸钠，硅酸根与钼酸铵在酸性条件下结合形成黄色的硅钼杂多酸，利用可见分光光度计，于波长440nm处测定其吸光度，与标准系列落液比较定量。5试剂或材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。5. 1二氧化硅：纯度99.95%以上。5. 2无水碳酸钠。5.3氯化钠：优级纯。5.4硫酸溶液（1mol/L）：量取13.6mL的浓硫酸，缓慢滴加到盛有200mL水的烧杯中，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，定容至刻度，播匀备用。5.5钼酸铵溶液（100g/L）：称取10.00g组酸铵，置于烧杯中，用少量水溶解，转移至100mL非玻璃材质的容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。5.6草酸溶液（100g/L）；称取10.00g草酸，置于烧杯中，用少量水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。5.7二氧化硅标准溶液（400mg/L）：准确称取（0.4000±0.0002）g二氧化硅（5.1），置于铂埚中，缓暖加入8.00g无水碳酸钠（5.2），混匀，置于马弗炉申，1000C缎烧1h，冷却至室温后，转1 QB/T至聚四氟乙烯的容器中，加入适量沸水，于超声波清洗器中超声至完全溶解，冷却至室温后，用煮沸并冷却至室温的水转移至1000mL非破璃材质的容量瓶中，定容至刻度，播勾备用。仪器设备6.1分析天平：感量为0.0001g和0.01g6.2超声波清洗器。6.3可见分光光度计（配1cm比色Ⅲ），6.4铂堆埚：50mL。6.5pH计.马弗炉，6.7移液枪：1mL,7试验步媒7. 1试样处理称取20g试样（精确到0.0001g）于铂蜗中，加入8.00g无水碳酸钠（5.2），混合均匀，置于马弗炉中，1000C缎烧1h，冷却至室温后，转移至聚四氟乙烯的容器中，加入适量沸水，超声波清洗器中超声至完全溶解，冷却至室温后，用煮沸并冷却至室温的水转移至500mL非玻璃材质的容量瓶中，定容至刻度，摇匀，即为试样溶液，同时用试剂氯化钠（5.3）做空白试验，7.2标准工作曲线绘制分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的二氰化硅标准溶液（5.7）于50mL比色管中，滴加硫酸溶液（5.4）调节pH至1.0~1.2（用pH计精确测定），加入6mL钼酸铵溶液（5.5），加水至临近刻度线，掘匀，反应10min后加入1.5mL草酸溶液（5.6），加水定容至刻度，摇匀。此系列标准落液中二氧化硅的浓度分别为0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L、32.0mg/L、48.0mg/L、64.0mg/L、80.0mg/L。15min内在波长440nm处测定其吸光度，以二氧化硅的浓度为横坐标，对应吸光度为纵坐标绘制标准工作典线。7.3测定分别移取一定体积（二氧化硅含量在0.8mg~3.2mg）的试样溶液和等体积空白对照溶液于50mL比色管中，滴加硫酸溶液（5.4）调节pH至1.0～1.2（用pH计精确测定），加入6mL钼酸铵溶液（5.5)，加水至临近刻度线，摇匀，反应10min后加入1.5mL章酸溶液（5.6），加水定容至刻度，揭匀，15min内在波长440nm处测定其吸光度，与标准系列溶液比较定量。8结果计算试样中二氧化硅的含量按公式（1）计