分析化学实验-原子吸收分光光度法测定水样中Ca、Mg含量.pdfVIP

实验题目：原子吸收分光光度法测水样中Ca 、Mg 含量 一、实验目的： 1. 掌握原子吸收分光光度法测定钙、镁含量的基本原理和方法； 2. 了解原子吸收分光光度计的结构和使用方法； 3. 了解原子吸收分光光度法的基本原理。 二、 实验原理： 原子吸收分光光度法是由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长 的特征谱线的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分特征谱 线光被吸收，而未被吸收的光经过单色器，照射在光电检测器上，通过检测得 到特征谱线光强被吸收的大小，通过系统内部计算机运算，得到试样中待测元 素的含量。 特征谱线被吸收的程度可用朗伯- 比尔定律表示：A = Kc 其中，K 在一定 实验条件下是一常数，即吸光度（A ）与浓度（c ）成正比。 标准曲线法是原子吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，首先配制一 系列标准溶液，用原子吸收分光光度计测定各标准溶液的吸光度，得到A-c 的标准曲线，然后测定试液的吸光度，通过A-c 标准曲线得到待测组分的含量。 测试系统包括原子吸收分光光度计、钙 （镁）空心阴极灯、空气压缩机及 乙炔气。原子吸收分光光度计由以下几个主要部分组成：锐线光源、原子化器、 单色器、检测器和记录系统。 试剂：钙标准贮备液（1000 µg/mL ），镁标准贮备液 （1000 µg/mL ） 三、实验操作步骤： 每组学生选择一种元素 （Ca 或Mg ）按以下分别配制标准使用溶 液、标准溶液和自来水样并进行测定，请于D102 实验室配制溶液，之 后前往D103 实验室进行测定。 （一）钙标准溶液及样品溶液配制： 1. 钙标准使用液 （100 µg/mL ）的配制：用钙储备液专用移液管 --1-- （不需要洗涤和润洗）准确移取10.00 mL 钙标准贮备液于100 mL 容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。 2. 配制钙标准溶液系列：使用钙标准溶液吸量管（需洗涤和润洗）准确移取 2.00 、4.00 、6.00 、8.00、10.00 mL 钙标准使用液（100 µg/mL）于5 个25 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用，依次标号为1#、2# 、3# 、4# 和5# 。 3. 配制自来水样：使用水样专用移液管移取10.00 mL 水样于25 mL 容量瓶中， 定容，摇匀，标记6# 。 （二）镁标准溶液及样品溶液配制： 1. 镁标准使用液 （10 µg/mL ）的配制：用镁储备液专用移液管 （不需要洗涤 和润洗）准确移取1.00 mL 镁标准贮备液于100 mL 容量瓶中，用去离子水稀 释至刻度，摇匀备用。 2. 配制镁标准溶液系列：使用镁标准溶液吸量管 （需洗涤和润洗）准确移取 1.00、2.00 、3.00 、4.00 、5.00 mL 镁标准使用液于5 个25 mL 容量瓶中，用去 离子水稀释至刻度，摇匀备用，依次标号为1#、2# 、3# 、4#和5# 。 3. 配制自来水试样：用水样专用移液管移取0.50 mL 自来水样于25 mL 容量 瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。 注意：每根移液管均标有标签，不可混用！！！ 提示：测Ca 、Mg 的水样均为未经任何处理的自来水。 （三）钙、镁含量的测试： 仪器操作过程： （1）点火前，先开空气压缩机再打开桌面乙炔气阀 （乙炔气总阀、减压阀由 实验中心老师提前打开，学生只需开实验台上的分阀和空气压缩机）；在测试 过程中请打开通风系统！ （2 ）打开电脑主机（密码 3520 ），打开仪器开关，待仪器自检完成后双击桌 面图标 AAS → 登录（无密码）→ 选择新建工作方法，确定→ 选择工作灯 Ca/Mg ，选择预热灯 Mg/Ca→ 点击 “OK ” → 选择背景校正→ 点击 “设置 和寻峰”→ 标样 → 设置参数→输入标准溶液浓度值→确定→点火→测试； --2-- 依次将毛细管放入系列标准溶液及被测溶液（标准溶液测试由低浓度至高浓 度进行，测定水样溶液时需先用去离子水清洗至吸光度为零），待所有溶液测 定完成，屏幕上显示出标准曲线和相关系数，学生要将相关的数据记录下来， 在坐标纸上作图，处理数据。 注意：两台仪器分别贴有Ca/Mg 标签，请同学们不要搞混。 （3 ）实验结束后，先关闭乙炔气总阀 （请通知实验中心老师完成