分析化学实验-EDTA的标定及自来水中钙镁含量的测定.pdfVIP

实验题目：EDTA 的标定及自来水中钙镁含量的测定 一、实验目的 1、掌握以氧化锌为基准物，标定EDTA 标准溶液的方法原理和标定操作条件； 2 、学会正确判断二甲酚橙金属指示剂的滴定终点, 掌握反应条件及变色原理； 3、掌握EDTA 法测定钙镁的原理及方法； 4 、了解金属指示剂的特点，掌握铬黑T 和钙指示剂的应用。 二、实验原理 1. EDTA 的标定 EDTA (Ethylene diamine tetraacetic acid) ，乙二胺四乙酸，常用的配位滴定剂，因为水中 溶解度小，常用的是EDTA-Na 。 2 HOOCH2C CH2COO- + + NH C C NH H2 H2 -OOCH2C CH2COOH EDTA-Na2 不是基准物，所以需要采用间接法配制标准溶液。以氧化锌为基准物，用二甲 酚橙（XO ）作为指示剂，在pH=5-6 的六亚甲基四胺缓冲溶液中进行。在此条件下，二甲酚橙 呈黄色，它与Zn2+ 的络合物呈紫红色。因EDTA-Na2 与Zn2+形成的络合物更稳定，当用EDTA-Na2 标准溶液滴定Zn2+达到化学计量点时，二甲酚橙被置换出，溶液由紫红色变为黄色，即为终点。 pH=5∼6 2+ 2+ 滴定前：Zn + In(亮黄) ZnIn (紫红) 六亚甲基四胺缓冲液 2+ 2- pH=5∼6 2- + 滴定终点：ZnIn + H Y (EDTA) ZnY +2H + In(亮黄) 2 2 、总硬度测定 在pH=10 氨性缓冲溶液中，以铬黑T 为指示剂，用EDTA- Na2 溶液进行滴定。EDTA- Na2 首先与Ca2+络合，而后与Mg2+络合。 2- 2+ 2- + H2Y + Ca = CaY + 2H (lgKCaY=10.69) H2Y2- + Mg2+ = MgY2- + 2H+ (lg KMgY =8.69) 终点时： 2− 2− 2− 2− MgIn + H Y = MgY + H In 2 2 酒红色 纯蓝色 由于铬黑T 与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低（lgKCaIn=5.40 ，lgKMgIn=7.00 ）， 所以当水样中Mg2+ 的含量较低时，用铬黑T 作为指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在 EDTA-Na2 溶液中加入适量Mg2+ （标定前加入Mg2+ ，对测定结果有无影响？）或在缓冲溶液 中加入一定量的Mg-EDTA-Na2 盐，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性。加入的 MgY 发生下列置换反应： 2− 2+ 2− 2+ MgY + Ca = CaY +Mg Mg2+与铬黑T 显