分析化学实验-五水硫酸铜的差热及热重分析.pdfVIP

实验题目：五水硫酸铜的差热及热重分析 一、 实验目的 1. 了解差热分析仪和热重分析仪的工作原理及使用方法； 2. 用差热分析仪绘制CuSO ·5H O 样品的差热图； 4 2 3. 对CuSO ·5H O 进行差热分析和热重分析，学会差热、热重图谱定性处理的基本方法。 4 2 二、 实验原理 1. 差热分析法（Differential Thermal Analysis ，DTA ） 物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往回发生熔化、凝固、晶型转变、分 解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着焓的改变，因而产生热效应，其表现为 体系与环境（样品与参比物）之间有温度差。差热分析是在程序控温下测量样品和参比物的 温度差与温度（或时间）相互关系。在加热（或冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸 热或者放热效应的物质，均可运用差热分析法进行鉴定。 2. 热重分析法（Thermogravimetric Analysis，TG/TGA ） 物质受热时发生化学反应，质量也随之改变，测定物质质量的变化就可研究其过程。热 重法就是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，其主要特点是定量强， 能准确地测量物质的变化及变化的速率。 3. 在一定的升温速率下，一定颗粒尺寸大小的CuSO ·5H O 的失水过程 4 2 三、 实验内容 采用差热分析仪和热重分析仪对 CuSO ·5H O 进行差热分析，通过出峰情况，研究 4 2 CuSO ·5H O 受热脱水的历程。 4 2 四、 实验步骤 （一）差热分析 请指导教师提醒学生务必按照操作规范来测试样品，仪器旁附有操作说明。 1．装样品：在一只干净的坩埚内装入约 1/2～2/3 坩埚高度的CuSO ·5H O 粉末，并将它颠 4 2 实，另一只空的坩埚作参比物。 2 ．放样品：将装好样品和参比的坩埚分别轻轻安装到各自的热偶板托盘上，使坩埚与热偶 托盘平面接触，软件控制自动升降炉膛。（注意：样品和参比的坩锅位置要准确，左放 空的参比坩埚，右放样品坩埚，不可放反。） 3 ．记录仪参数选择：详见实验室提供的仪器操作说明。 4 ．接通冷水（切不可忘记通水）。 5 ．实验结束，升起炉子，取出样品，关闭加热炉，关闭电源和冷却水。 （二）热重分析 此部分由指导教师讲授原理并演示，不需要实际操作，仪器旁附有操作说 明，并向学生展示电脑里已有的CuSO ·5H O 的热重图谱（已拷贝在电脑桌面）， 4 2 结合图谱进行分析讲解，不要求学生操作。 五、 注意事项 1. 请勿用手直接接触坩埚。 2. 实验前务必打开冷却水，实验结束后务必关上冷却水。 3. 差热分析中，注意参比坩埚在左侧，样品坩埚在右侧。 4. 差热分析中，点击“↑”时，炉体先上升再后退，点击“↓”时，炉体先前进再下降， 若出现卡顿，请稍作等待，不要长时间连续点击箭头，有异常情况请及时报告老师。 5. 底座的支撑杆易断，请勿触碰，在使用风扇时请特别注意要将风扇放稳并侧向放置，避 免风扇倒向支撑杆。 六、数据记录及处理 差热分析中，硫酸铜三个脱水峰的温度分别为 t1 = °C t2 = °C t3 = °C 七、思考与讨论 1. 影响CuSO ·5H O 差热结果的主要因素有哪些？ 4 2 2. 若坩埚中的样品填充不紧密，会对实验结果将产生怎样的影响？ 八、值日生职责 1. 清点样品匙（挖耳勺）、镊子、风扇、回收的坩埚个数等。 2. 将实验台，包括边台擦干净。 3. 扫地、拖地，垃圾倒到卫生间大桶。