公共场所卫生检验方法 第2部分：化学污染物 （8.1 靛酚蓝分光光度法）方法验证.docxVIP

检测分析方法验证报告 方法名称： 室内空气 氨的测定 靛酚蓝分光光度法 验证人员： 批准人员： 验证日期： 888有限公司 声 明 事 项 本报告仅作为公司内检测分析方法专用报告格式。 报告封面及检测数据处无本公司业务专用章无效，报告无骑缝章无效。 报告按要求填写报告表内容。 报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、空白值的测定、检出限的测定、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 靛酚蓝分光光度法测定室内空气氨的方法验证报告 适用范围 本方法适用于公共场所室内空气中化学污染物氨的测定。 方法原理 空气中的氨被稀硫酸吸收，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在条件下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。 三、干扰与排除 对已知的干扰物如Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+、A13+等多种阳离子，本法已采用柠檬酸络合的方法予以消除，2 μg/10 mL以上的苯氨和30 μg/10 mL以上的H2S对本法有干扰。 四、试剂和材料 注：本法所用的试剂均为分析纯。 4.1 无氨蒸馏水：在普通蒸馏水中加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。 4.2 吸收液[c(H2SO4)=0.005 mol/L]：量取2.8 mL浓硫酸加入水(4.1)中，并稀释至1L。临用在稀释10倍。 4.3 水杨酸溶液ρ{C5H4(OH)COOH]=50 g/L}：称取10.0 g水杨酸和10.0 g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O)，加水约50 mL，再加55 mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2 mol/L]，用水(4.1)稀释至200 mL。此试剂稍有黄色，室温下可稳定1个月。 4.4 亚硝基铁氯化钠溶液(10 g/L)；称取1.0 g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O]，溶于100 mL水(4.1)中。贮于冰箱中可稳定1个月。 4.5 次氯酸钠溶液[c(NaClO)=0.05 mol/L]：取1 mL次氯酸钠试剂原液，根据碘量法标定的浓度用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2 mol/L]稀释成0.05 mol/L的次氯酸钠溶液，贮于冰箱中可保存两个月。次氯酸钠溶液浓度的标定：称取2 g碘化钾(KI)于250 mL碘量瓶中，加水50 mL溶解，加1.00 mL次氯酸钠(NaCIO)试剂，再加0.5 mL盐酸溶液[V(HCI)=50%]，摇匀，暗处放置3 min，用硫代硫酸钠标准溶液[c(1/2NaS2O3)=0.100 mol/L]滴定析出碘，至溶液呈黄色时，加1 mL新配制的淀粉指示剂(5 g/L)，继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积，按式(1)计算次氯酸钠溶液的浓度。 (1) 式中： c(NaClO）——次氯酸钠试剂的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c(1/2NaS2O3)——硫代硫酸钠标准溶液浓度，摩尔每升（mol/L）； V——硫代硫酸钠标准溶液用量，单位为毫升（mL）。 4.6 氨标准贮备溶液[ρ（NH3）=1.00 g/L]：称取0.3142 g经105℃干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入100 mL容量瓶中，用吸收液（4.2）稀释至刻度。此溶液1.00 mL含1.00 mg氨。 4.7 氨标准中间液[ρ（NH3）=50.00 mg/L]：准确移取10.00mL氨标准贮备液于200 mL的容量瓶中，用吸收液稀释定容至刻度。 4.8 氨标准溶液Ⅰ[ρ（NH3）=1.00 mg/L]：准确移取5.00mL氨标准中间液于250 mL的容量瓶中，用吸收液稀释定容至刻度。 4.9 氨标准溶液Ⅱ[ρ（NH3）=10.00 mg/L]：准确移取10.00 mL氨标准中间液于50 mL的容量瓶中，用吸收液稀释定容至刻度。 4.10 氨标准溶液Ⅲ[ρ（NH3）=5.00 mg/L]：准确移取10.00mL氨标准中间液于100 mL的容量瓶中，用吸收液稀释定容至刻度。 五、仪器设备和人员 5.1 仪器 5.1.1 崂应888型空气/智能TSP综合采样器：[编号分别为888]，均由芜湖市计量测试研究所检定，证书编号分别为888，有效期分别为888。 5.1.2 888型紫外分光光度计：[编号888]，888研究所检定，证书编号888，有效期至888