催化剂表征技术.pptxVIP

催化剂表征技术;;催化剂表征内容;催化表征技术(方法);;红外光谱法(IR);光谱区与能量相关图;;红外光谱得表示方法:下图为苯酚得红外光谱;红外吸收光谱得特点;基本原理;大家有疑问的，可以询问和交流;二、多原子分子得振动;红外光谱仪;;;红外光谱法应用;拉曼光谱分析技术;拉曼光谱分析技术;1 拉曼光谱概述 ;1928~1940年,受到广泛得重视,曾就是研究分子结构得主要手段。这就是因为可见光分光技术与照相感光技术已经发展起来得缘故; 1940~1960年,拉曼光谱得地位一落千丈。主要就是因为拉曼效应太弱(约为入射光强得10-6),并要求被测样品得体积必须足够大、无色、无尘埃、无荧光等等。所以到40年代中期,红外技术得进步与商品化更使拉曼光谱得应用一度衰落; 1960年以后,激光技术得发展使拉曼技术得以复兴。由于激光束得高亮度、方向性与偏振性等优点,成为拉曼光谱得理想光源。随探测技术得改进与对被测样品要求得降低,目前在物理、化学、医药、工业等各个领域拉曼光谱得到了广泛得应用,越来越受研究者得重视。 ;1、2 拉曼光谱技术得优越性;;1、3 几种重要得拉曼光谱分析技术;;2 拉曼光谱得基本原理;样 品 池;CCl4得拉曼光谱; 拉曼效应得机制与荧光现象不同,并不吸收激发光,因此不能用实际得上能级来解释,玻恩与黄昆用虚得上能级概念说明拉曼效应。 假设散射物分子原来处于电子基态,振动能级如上图所示。当受到入射光照射时,激发光与此分子得作用引起极化可以瞧作虚得吸收,表述为跃迁到虚态虚能级上得电子立即跃迁到下能级而发光,即为散射光。存在如图所示得三种情况,散射光与入射光频率相同得谱线称为瑞利线,与入射光频率不同得谱线称为拉曼线。;Rayleigh散射: 弹性碰撞;无能量交换,仅改变方向; Raman散射: 非弹性碰撞;方向改变且有能量交换;;2、2 拉曼效应; Raman散射 Raman散射得两种跃迁能量差: ?E=h(?0 - ??) ?E=h(?0 + ??) ;Stokes线与反Stokes线;2、3 拉曼位移;拉曼位移得特点;拉曼位移产生得条件;拉曼光谱与分子极化率得关系;2、4 拉曼散射光谱得特征;;2、5 拉曼散射光谱得优缺点;发光(荧光)得抑制与消除;(1)纯化样品 (2)强激光??时间照射样品 (3)加荧光淬灭剂 有时在样品中加入少量荧光淬灭剂,如硝基苯,KBr, AgI等 ,可以有效地淬灭荧光干扰。 ;(4)利用脉冲激光光源 当激光照射到样品时,产生荧光与拉曼散射光得时间过程不同,若用一个激光脉冲照射样品,将在10-11 ∽ 10-13S内产生拉曼散射光,而荧光则就是在10-7∽10-9S后才出现。 (5)改变激发光得波长以避开荧光干扰 在测量拉曼光谱时,对于不同得激发光拉曼谱带得相对位移就是不变得,荧光则不然,对于不同得激发光,荧光得相对位移就是不同得。所以选择适当得激发光,可避开荧光得干扰。在实际工作中常用这一方法识别荧光峰。 ;;激光拉曼光谱仪示意图;3、1 仪器组成;光源;外光路系统; (3) 样品架:样品架得设计要保证使照明最有效与杂散光最少,尤其要避免入射光进入光谱仪得入射狭缝。 　 (4) 滤光:安置滤光部件得主要目得就是为了抑制杂散光以提高拉曼散射得信噪比。 (5) 偏振:做偏振谱测量时,必须在外光路中插入偏振元件。加入偏振旋转器可以改变入射光得偏振方向。 　;色散系统;接收系统;3、2 激光拉曼光谱仪;3、3 傅立叶变换-拉曼光谱仪 FT-Raman spectroscopy;拉曼光谱分析技术;4、1 拉曼光谱得应用;拉曼光谱在催化剂表征上得应用;水果表面残留农药得监测;从不同种类得水果表面得到得拉曼光谱可以瞧出,除了水果原本得拉曼峰外,农药得残留能清晰地显示出来,这表明这一方法就是灵敏而适用得。定量地分析农药残留可以从农药特征谱线与水果特征谱线得相对强度比获得;生物分子鉴定;海洛因;奶粉与洗衣粉得拉曼光谱图;4、2 拉曼光谱得发展;共振拉曼光谱RRS;拉曼光谱与红外光谱比较;② 不同之处: a 红外光谱得入射光及检测光都就是红外光,而拉曼光谱得入射光与散射光大多就是可见光。拉曼效应为散射过程,拉曼光谱为散射光谱,红外光谱对应得就是与某一吸收频率能量相等得(红外)光子被分子吸收,因而红外光谱就是吸收光谱。;