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化学需氧量的测定 --重铬酸钾法 环境监测实验 河南师范大学 环境科学与工程实验教学中心 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第1页。 一、实验目的 1、 明确化学需氧量的定义。 2、 掌握加热回流操作和重铬酸钾法测定 化学需氧量的原理和方法。 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第2页。 二、重铬酸钾法（CODcr） 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水中的还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算出水样中的化学需氧量。 原 理： 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第3页。 二、重铬酸钾法（CODcr） 反应在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理后，水样中溶解性和悬浮性有机物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的浓度。 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第4页。 1、500mL全玻璃回流装置。 仪 器： 2、加热装置（电炉）。 3、25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第5页。 1、重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）。 试 剂： 2、试亚铁灵指示液。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（约为0.1mol/L）。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第6页。 加热回流装置图 实验装置及步骤： 电 炉 磨口锥形瓶 全玻璃冷凝管 烧 杯 冷凝水出水管 冷凝水进水管 石棉网 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第7页。 取水样20 mL于锥形瓶中 HgSO4 0.4g（消除Cl-干扰） 混匀 0.25 mol/L K2Cr2O7 10mL ；沸石数粒 混匀，接上回流装置，开始回流 自冷凝管上口加入H2SO4-AgSO4溶液30 mL（催化剂） 混匀后，回流加热2h（自沸腾计时） 冷却 自冷凝管上口加入90mL水,使溶液总体积不小于140mL 取下锥形瓶 加试亚铁灵指示剂3滴 用0.1 mol/L (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红棕色，记录标准溶液消耗量，计算CODcr值 取20 mL蒸馏水作为空白对照 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第8页。 计 算： 计算  ?式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；  V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）；  V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）；  V——水样的体积（mL）；  8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第9页。 1、水样的稀释 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。 注意事项： 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第10页。 2、消除干扰 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 注意事项： 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第11页。 3、水样取用量和试剂用量表 注意事项： 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第12页。 4、硫酸亚铁铵标定 每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 注意事项： 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第13页。 ?5、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。  注意事项： 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第14页。 1、为什么要测定化学需氧量？ 三、思考题 2、重铬酸钾法测定化学需氧量的过程中，硫酸—硫酸银各起什么作用？ 3、实验中为什么要做空白实验？ 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第15页。 加热回流装置图 化学需氧量测定--重铬酸钾法全文共17页，当前为第16页。 说明 1．可氧化部分：直链脂肪族完全氧化 ???? 不易氧化部分：芳香族不易[O]；吡啶族不易[O] 不可氧化部分：挥发性直链脂