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天然药物化学 第四节 提取分离 一、提取方法 溶剂法 相似相溶 苷元:低极性溶剂提取(氯仿, 乙醚, EtOAc等) 苷类和极性大的苷元: 丙酮、EtOH、MeOH、H2O (热) 及其极性大的混合溶剂 注意:具游离酚羟基的黄酮可以溶于碱水 天然药物化学 常用的提取溶剂: (一)甲(乙)醇提取 最常用的溶剂,可选择不同浓度 (二)其他有机溶剂提取乙酸乙酯、乙醚、三氯甲烷等 (三)热水提取 极性大的苷类 (四)碱提取酸沉淀 天然药物化学 原理:黄酮类的酸性 碱水提取,酸化后使黄酮类化合物游离析出 OH HO O OH O OH O OH O O CH3 O OH OH OH OH OH 芦丁 注意: 酸碱浓度不宜过高, 尤其是对于苷类 天然药物化学 石灰乳提取黄酮的优、缺点: 优点:使多羟基鞣质,或果胶和粘液质(含有羧基)、 等生成钙盐沉淀,有利于浸岀液的纯化。 缺点:浸岀效果可能不如稀NaOH水溶液 有些黄酮可与钙结合成不溶性物质,不被溶岀。 天然药物化学 二、纯化分离方法 (一)溶剂萃取法 (二)梯度pH萃取法 (三)沉淀法 (四)吸附法 (五)色谱法 另外:结晶法对于易结晶的化合物,为有效手段 天然药物化学 (一)溶剂萃取法 溶解度不同 药材提取物 水混悬 依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取 石油醚萃取物 乙酸乙酯萃取物 正丁醇萃取物 水溶液 低极性 大极性黄酮苷元 黄酮多糖苷 水溶性成分 (黄酮)苷元 单糖苷 目的:按极性大小富集分离。 天然药物化学 (二)pH梯度萃取法 酸性不同的黄酮(苷元) 酸性的强弱: 7, 4-OH 7-或4-OH 一般OH 5-OH 溶于NaHCO3 Na2CO3 NaOH OH O OH O
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