直接电位法测水中微量氟离子.pptxVIP

会计学; 1 ：直接电位法测定氟离子含量的原理，TISAB的配制方法及作用，标准系列溶液的配制方法。 2 ：电池电动势的测定，对仪器及配套设施的维护和保养；数据处理方法。;二、基本原理 ????饮用水中氟含量的高低，对人的健康有一定的影响。氟含量太低，易得牙龋病，过高则会发生氟中毒，适宜含量为0.5-1mg/L????????????????目前测定氟的方法有比色法和直接电位法。比色法测量范围较宽，但干扰因素多，并且要对样品进行预处理；直接电位法，用离子选择性电极进行测量，其测量范围虽不及前者宽，但已能满足环境监测的要求，而且操作简便，干扰因素少，一般不必对样品进行预处理，因此电位法逐渐取代比色法成为测量氟离子含量的常规方法。;???氟离子选择性电极 (简称氟电极) 以氟化镧单晶片为敏感膜，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极、饱和甘汞电极 (SCE) 和待测试液组成的原电池可表示为：Ag|AgCl，NaCl，NaF|LaF3膜|试液||KCl（饱和），Hg2Cl2|Hg??? 一般离子计上氟电极接 (－) ，饱和甘汞电极接 (＋)，测得原电池的电动势为：?? ?E= φSCE- φF ? φSCE和 φF分别为饱和甘汞电极和氟电极的电位。 当其他条件一定时 E=K+0.059lgaF???????? ????????????????????? 其中 K 为常数，0.059 为 25 ℃ 时电极的理论响应斜率，aF为待测试液中 F- 活度。??;用离子选择性电极测量的是离子活度，而通常定量分析需要的是离子浓度。若加入适量惰性电解质作为总离子强度调节缓冲剂 (TISAB)，使离子强度保持不变，则上式) 可表示为：??????? ?????E=K‘+0.059lgCF??????? ?? CF为待测试液中 F- 浓度。????E与lg CF成线性关系，因此只要作出 E-lg CF?标准曲线，即可由水样的 E 值从标准曲线求得水中氟的含量。????;用氟电极测量 F- 时，最适宜 pH 范围为 5~7。pH 值过低，易形成 HF、HF2- 等，降低了aF ；pH 值过高，OH- 浓度增大，OH- 在氟电极上与 F- 产生竞争响应。也由于 OH- 能与单晶膜中 LaF3 产生如下反应????????LaF3+3OH- → La(OH)3 + F-????溶解的F- 响应而造成干扰。故通常用柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的 pH 值。氟电极只对游离氟离子有响应，而 F- 易与Al3+,Fe3+配位，柠檬酸盐是较强的配位剂，还可消除Al3+,Fe3+的干扰。;三、仪器及试剂????仪器：PXD－12 离子计；电磁搅拌器；氟离子选择性电极；饱和甘汞电极；100 毫升容量瓶 5 个；10 毫升移液管 2 支；100 毫升烧杯 1 个。????试剂: 0.100mol/L?F-标准溶液：准确称取 120 ℃ 干燥 2 h 并经冷却的优级纯NaF 4.20g于小烧杯中，用水溶解后，转移至 1000 mL 容量瓶中配成水溶液，然后转入洗净、干燥的塑料瓶中。????总离子强度调节缓冲剂 (TISAB)：于 1000 mL 烧杯中加入 500 mL 水和 57 mL 冰乙酸，58 g NaCl，12 g 柠檬酸钠，搅拌至溶解。将烧杯置于冷水中，在 pH 计的监测下，缓慢滴加 6mol/L NaOH?溶液，至溶液的 pH＝5.0～5.5，冷却至室温，转入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转入洗净、干燥的试剂瓶中。;四、操作步骤????1.连接线路：将氟电极和甘汞电极分别与离子计正确相接，开启仪器开关，预热仪器。????2.清洗电极????取去离子水 50~60 mL 至 100 mL 烧杯中，放入搅拌磁子插入氟电极和饱和甘汞电极。开启搅拌器，使之保持较慢而稳定的转速 (注意在整个实验过程中保持该转速不变，切记)，此时会观察到离子计示数升高。2~3 mim 后，若读数小于 220 mV，则更换去离子水，继续清洗，直至读数高于 220 mV。;????3.标准溶液和水样溶液的配制 ????用移液管吸取10ml 0.100mol/L NaF标准溶液和 10 mL TISAB 溶液在 100 mL 容量瓶中稀释至刻度，得到10-2mol/L NaF标准溶液。再用逐级稀释法配制浓度为 10-3, 10-4和10-5? NaF标准溶液，在逐级稀释时，加入 9 mL TISAB 溶液即可。用移液管吸取 10 mL 水样和 10 mL TISAB 溶液在 100 mL容量瓶中稀释至刻度，得到水样溶液。;4.标准溶液 E的测定????依次测量 10-5