有机合成实验（课堂PPT）.pptVIP

2021/3/29 2021/3/29 有机合成实验 2021/3/29 实验的目的、要求 熟练掌握材料合成化学实验的一般操作技能。 学会几类材料的制备、分离、纯化的方法。 培养实事求是的科学态度，良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。 通过这门课程的学习，应在材料合成实验技术方面变得训练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。 2021/3/29 实验项目 1、乙酸异戊酯的绿色合成 2、苯胺的绿色合成 3、聚苯胺的合成 4、环氧树脂的合成 5、白乳胶的合成 6、钛酸铅的制备 2021/3/29 实验1 乙酸异戊酯的绿色合成 实验目的： 1、了解绿色化学的原则； 2、掌握乙酸异戊酯的合成方法； 3、熟练分液、蒸馏基本操作。 实验原理： 2021/3/29 主要试剂： 异戊醇 22ml（0.2mol） 醋酐 22.8ml（0.24mol） 饱和碳酸钠溶液 饱和氯化钠溶液 饱和氯化钙溶液 无水硫酸镁 实验1 乙酸异戊酯的绿色合成 2021/3/29 实验步骤： 在150ml的圆底烧瓶中加入 22ml（0.2mol） 异戊醇和22.8ml（0.24mol）醋酐，85℃水浴反 应1.5h，冷却反应液，将反应液倒入分液漏斗中， 静置分去水层，有机层用饱和碳酸钠溶液中和至不 再有二氧化碳气体逸出，有机相为中性。分去水层 后，有机相分别用15ml饱和氯化钠、15ml饱和氯 化钙溶液洗涤一次，再用无水硫酸镁干燥至溶液澄 清，蒸馏，收集139～143℃馏分。计算收率。 实验1 乙酸异戊酯的绿色合成 2021/3/29 思考题： 1、比较醋酐、醋酸与异戊醇的反应产率高低，并说 明原因。 2、反应完后反应液为什么要分液？ 3、有机层用饱和碳酸钠溶液中和的目的是什么？ 实验1 乙酸异戊酯的绿色合成 2021/3/29 实验2 苯胺的绿色合成 实验目的： 1、了解绿色化学的合成途径； 2、掌握苯胺的合成方法； 3、熟练减压蒸馏操作。 实验原理： 2021/3/29 实验2 苯胺的绿色合成 实验步骤： 在250mL三口烧瓶中，加入26.2g（0.4mol）锌粉和 70mL水，开始搅拌。分次加入10.7g（0.2mol）氯化铵固 体，加入10.2mL硝基苯，反应液温度会自动上升，待剧烈 反应期过后， 在水浴上加热并搅拌， 使反应液保持80℃的 温度，并继续反应1 ~1.5h左右。反应结束后，冷却至室 温，抽滤，并用少量的乙酸乙酯洗涤固体。将滤液转移到分 液漏斗中分液，将水层用乙酸乙酯萃取（25mL×3），合 并有机相，用等体积的饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁 干燥。蒸除溶剂乙酸乙酯，再用减压蒸馏进行提纯，得无色 液体苯胺。 计算收率。 2021/3/29 实验2 苯胺的绿色合成 思考题： 1、本实验所采用的方法与传统方法比较。 2、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂， 还可用哪些溶剂代替，并分析其使用的原因。 2021/3/29 实验3 聚苯胺的合成 实验目的： 1、了解一种功能高分子材料——导电高分子； 2、了解掺杂的含义； 3、掌握聚苯胺的合成方法。 2021/3/29 实验3 聚苯胺的合成 实验原理： 2021/3/29 主要试剂： 36%浓盐酸 苯胺 过硫酸铵 仪器： 圆底烧瓶，滴液漏斗，电磁搅拌器等。 实验3 聚苯胺的合成 2021/3/29 实验步骤： 用36%浓盐酸和蒸馏水配制成2.0mol/L盐酸 溶液，取50mL稀盐酸并加入4.7g苯胺（0.05mol） 搅拌溶液，配制成盐酸苯胺溶液，取11.4g过硫酸 铵（0.05mol）溶解于25mL蒸馏水中配制成过硫 酸铵溶液。在电磁搅拌下用滴液漏斗将APS溶液滴 加到盐酸苯胺溶液，25min加入完毕，继续反应1h。 结束反应，反应混合物减压过滤，并用蒸馏水洗涤 数次，最后用2.0mol/L盐酸溶液浸泡2h进行掺杂。 过滤，干燥至恒重。计算收率。 实验3 聚苯胺的合成 2021/3/29 思考题： 1、聚苯胺导电的机理。 实验3 聚苯胺的合成 2021/3/29 实验4 环氧树脂的合成 实验目的： 1、通过双酚A型环氧树脂的制备，掌握一般缩聚反 应的原理； 2、熟悉低分子量环氧树脂的制备方法，了解环氧 树脂的用途； 3、熟悉环氧值的测定方法。 2021/3/29 实验原理： 双酚A型环氧树脂是是由双酚A和环氧氯丙烷在 氢氧化钠存在下反应生成的。其反应式如下： 实验4 环氧树脂的合成 2021/3/29 试剂： 环氧氯丙烷 双酚A 氢氧