生化工艺——第九章 结晶.pptVIP

晶种控制 晶种起晶法中采用的晶种直径通常小于0.1mm；晶种加入量由实际的溶质附着量以及晶种和产品尺寸决定 Ws，Wp—晶种和产品的质量，kg Ls，Lp—晶种和产品的尺寸，mm 四、晶习及产品处理 晶习是指在一定环境中，晶体的外部形态。 结晶的过程中，晶体的晶习、晶体的大小和纯度是影响结晶产品质量的重要因素。 工业上常希望得到粗大而均匀的晶体。易过滤、洗涤，在存储中也不易结块。但是抗生素作为药品时有其特殊的要求。 提高晶体质量的方法 晶体质量包括三个方面的内容： 晶体大小、形状和纯度 影响晶体大小的因素： 晶核形成晶体生长速度、温度、杂质、搅拌等 影响晶体形状的因素： 过饱和度、搅拌、pH 影响晶体纯度的因素： 母液中的杂质、结晶速度、晶体粒度及分布 产品的处理 结晶后的产品还需经过固液分离、晶体的洗涤或重结晶、干燥等一系列操作，其中晶体的分离与洗涤对产品质量的影响很大。 （1）分离和洗涤 真空过滤和离心过滤。 母液在晶体表面的吸藏常常需洗涤或重结晶降低或除去杂质。 母液在晶簇中的包藏，用洗涤的方法不能除去，只能通过重结晶来除去。 洗涤的作用：改善结晶成品的颜色，并可提高晶体纯度，有利于提高产品质量。 洗涤的关键：洗涤剂的确定和洗涤方法的选择。 （2）晶体结块 晶体结块是一种导致结晶产品品质劣化的现象，导致晶体结块的主要原因有： 结晶理论 毛细管吸附理论 防止晶体结块方法 加入惰性型防结块剂; 加入表面活性剂型防结块剂; 惰性型与表面活性剂型防结块剂联合使用。 第二节 结晶的类型 依据结晶操作过程的重复性 按照结晶操作过程的连续性程度 1.分批结晶 选用合适的结晶设备，用孤立的方式，在全过程中进行特殊的操作，并且这个操作仅仅间接地与前面和后面的操作有关系，这样的结晶操作称为分批结晶。 设备结构简单，对操作人员的技术要求不高。 操作步骤：①结晶器的清洁；②加入固料或液料到结晶器中；③用任何合适的方法产生过饱和度；④成核和晶体生长；⑤晶体的排除。 分批结晶操作最主要的优点是能通过控制传热，生产出满足质量要求的合格晶体，其缺点是操作成本比较高，操作和产品质量的稳定性较差。 2.连续结晶 生产规模较大时，为提高生产效率，往往采用连续结晶。 连续结晶过程可以使用多种形式的结晶器。 劳动力成本是连续结晶器优于分批过程的一个重要因素。其生产效率取决于多方面的因素，一般比分批结晶的效率要高，其显著特点包括：①可较好地使用劳动力；②设备的寿命较长；③有多变的生产能力；④晶体粒度大小及其分布可控；⑤有较好的冷却和加热装置；⑥产品稳定并使损耗减少到最小程度等。 3.重结晶 经过一次粗结晶后，得到的晶体通常会含有一定量的杂质。此时工业上常常需要采用重结晶的方式进行精制。 杂质产生的原因主要包括：①某些杂质与产物的溶解度相近，产生共结晶现象；②有些杂质会被结合到产品的晶格中；③因洗涤不完全，而使晶体上带有母液和杂质。因此需要重结晶，以提高产品的纯度。 重结晶是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和不同温度下的溶解度不同，将晶体用合适的溶剂再次结晶，以获得高纯度的晶体的操作。 重结晶的操作过程 选择合适的溶剂； 将经过粗结晶的物质加入少量的热溶剂中，并使之溶解； 热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色） 冷却使之再次结晶； 分离母液； 洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。 ； 选择合适的溶剂 与被提纯的有机化合物不起化学反应。 对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。 杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。 对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体 溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。 价廉易得无毒。 溶解过程 避免溶解过程中出现油珠状物产生，应注意下列两方面的问题： 所选择的溶剂的沸点应低于溶质的熔点； 如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的温度下溶解固体。 除去杂质 热过滤：除去不溶性杂质； 活性碳除去溶液的颜色、悬浮状微粒。 晶体析出 要求晶体大小适度。 滤液静置，缓慢冷却，可避免晶体过细； 若晶体过大，可轻轻摇动。 第九章 结 晶第一节 结晶基本原理第二节 结晶的类型第三节 结晶操作控制第四节 结晶技术的实施第五节 结晶技术应用实例 学习目标 了解结晶的类型； 掌握结晶的基本原理； 理解结晶操作控制要点，能够找出提高晶体质量的方法； 能够正确进行结晶操作，会分析结晶过程中相关问题并进行正确处理。 结晶的概念 溶液中的溶质在一定条件下，因分子有规则的排列而结合成晶体，晶体的化学成分均一，离子和分子在空间晶格的结点上呈规则的排列 固体有结晶和无定形两种状态 结晶 析出速度慢，溶质分子有足够时间进行排列，粒子排列有规