呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成.pptVIP

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实验三 呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成;实 验 目 的;反应原理;呋喃甲醛的来源;注意事项:;滴加糠醛时,要控制反应温度8-12?C(温度计插在反应液中)若温度低于8 ?C,反应太慢,若温度高于12 ?C,副反应太多。 反应在两相中进行。反应须充分搅拌才能顺利进行,但搅拌时不要用力过猛,以免打碎玻璃仪器。特别注意不能用温度计当搅拌棒,反应时间要充分。;反应完成后,用5 ml水溶解产品,水量不要过大。同样,过滤、洗涤固体时,用少量水 ,否则会损失产品。 用浓盐酸酸化水层时,待固体出现后,在检测pH,pH应等于3,大于3和小于3对固体析出都有影响。 酸化后,待结晶全部析出后,再过滤。 烘干产品时,红外灯距离与产品不要太近,以免呋喃甲酸升华或熔化。;使用乙醚的注意事项: 乙醚是一种极易挥发,而且易燃的液体。使用时,周围不能有明火。乙醚中含有一定量的过氧化物,在蒸馏时一定不能蒸干。蒸馏时,水浴加热,接收瓶用冷水浴冷却,尾气应用导管引入水槽。;所用玻璃仪器(共25件);思 考 题;需预习的基本操作;12;固体有机化合物的干燥;烘干中有两种方法:a 用恒温烘箱烘干或用恒温真空干燥箱烘干;b 用红外灯烘干 冻干:即冷冻干燥。处理天然大分子,尤其是蛋白质、核酸,由于高温下容易变性,因此要用冷冻干燥。 干燥器干燥:a 普通干燥器;b 真空干燥器;c 真空恒温干燥器(干燥枪)。;水浴蒸馏乙醚操作;背景知识:呋喃甲醛、呋喃甲醇、Cannizaro反应;17;18;19;20;21;22;23;24;25;26;27;28;29;30

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