11电子探针分析.pptxVIP

现代材料微观分析方法;第十一章电子探针显微分析 ;本章主要学习的内容: 1.电子探针仪的组成及原理 2.能谱仪与波谱仪;本章重点: 1.电子探针仪的结构及原理 2.能谱仪与波谱仪 本章难点: 1.电子探针仪的原理 ;电子探针X射线显微分析;电子探针X射线显微分析;一、电子探针仪的结构与工作原理;1、波谱仪（WDS）的结构和工作原理;分光和探测原理;聚焦圆;把单晶体弯曲使它衍射晶面的曲率半径等于聚焦圆半径R的两倍，即2R。当某一波长的X射线自点光源S处发出时，晶体内表面任意点A、B、C上接收到的X射线相对于点光源来说,入射角都相等，由此A、B、C各点的衍射线都能在D点附近聚焦。 从图中可以看出，因A、B、C三点的衍射线并不恰在一点，故这是一种近似的聚焦方式。;另一种改进的聚焦方式叫做约翰逊(Johansson)型聚焦法。 这种方法是把衍射晶面曲率半径弯成2R的晶体，表面磨制成和聚焦圆表面相合(即晶体表面的曲率半径和R相等)，这样的布置可以使A、B、C三点的衍射束正好聚焦在D点，所以这种方法也叫做完全聚焦法（图b）。;回转式波谱仪和直进式波谱仪;回转式波谱仪;X射线出射方向变化;直进式谱仪;由图中几何条件可知： Li = SCi = CiDi = 2Rsin?i (i=1,2,3,…) 式中：Li为点光源到分光晶体的距离，?i为衍射角。 根据布拉格方程（Bragg Formula）2d sin? ＝?，则有：? = KL 可见在直进式谱仪中，恃征X射线的波长直接与分光晶体和点光源间的距离成正比。L由小变大意味着被检测的X射线波长?由短变长，改变L就能检测到不同波长，即不同元素的X射线。;分光晶体;分光晶体是专门用来对X射线起色散（分光）作用的晶体，它应具有良好的衍射性能、强的反射能力和好的分辨率。在X射线谱仪中使用的分光晶体还必须能弯曲成一定的弧度、在真空中不发生变化等。 各种晶体能色散的X射线波长范围，取决于衍射晶面间距d和布拉格角?的可变范围，对波长大于2d的X射线则不能进行色散。;谱仪的?角有一定变动范围，如15°-65°；每一种晶体的衍射晶面是固定的，因此它只能色散一段波长范围的X射线和适用于一定原子序数范围的元素分析。 目前，电子探针仪能分析的元素范围是原子序数为4的铍（Be）到原子序数为92的铀（U）。其中小于氟（F）的元素称为轻元素，它们的X射线波长范围大约在18-113 ?。;X射线探测器;X射线记数和记录系统;脉冲信号输入计数计，提供在仪表上显示计数率(cps)读数，或供记录绘出计数率随波长变化（波谱）用的输出电压；此电压还可用来调制显像管，绘出电子束在试样上作线扫描时的X射线强度（元素浓度）分布曲线。 ;波长色散谱 ;2、能谱仪（EDS）的结构和工作原理;锂漂移硅Si(Li)探测器;Si(Li)探测器实际上是一个p-I-n型二级管，镀金的p型Si接高压负端，n型Si接高压正端并和前置放大器的场效应管相连接。;Si(Li)探测器处于真空系统内，其前方有一个7-8 ?m的铍窗，漂移进去的Li原子在室温很容易扩散，因此探头必须一直保持在液氟温度下。 Be窗口使探头密封在低温真空环境之中，它还可以阻挡背散射电子以免探头受到损伤。 低温环境还可降低前置放大器的噪声，有利于提高探测器的峰-背底比。;能谱仪的结构;能谱仪的工作原理;电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。 多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与X光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同存储单元。;每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的计数为X光子数。 最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱，并显示于显像管荧光屏上。; ;波谱仪和能谱仪的比较 ;波谱仪和能谱仪的比较;对表面要求 ;综上所述，波谱仪分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。;能谱仪虽然在分析元素范围、探测极限、分辨率等方面不如波谱仪，但其分析速度快，可用较小的束流和微细的电子束，对试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。 目前扫描电镜与电子探针仪可同时配用能谱仪和波谱仪，构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统，使两种谱仪优势互补，是非常有效的材料研究工具。;二、电子探针仪的分析方法;(1) 定点定性分析;能谱定性分析;X射线能谱定性分析与定量分析相比，虽然比较简单、直观，但也必须遵循一定的分析方法，能使分析结果正确可靠。 一般来说，对于试样中的主要元素（例如含量＞10％）的鉴别是容易做到正确可靠的