工作场所空气有毒物质测定有机氮农药GBZT16078-2004(精).docxVIP

工作场所空气有毒物质测定有机氮农药 GBZ/T160.78-2004 【发布单位】卫生部 【标 准 号】 GBZ/T160.78-2004 【发布日期】 2004-05-21 【实施日期】 2004-12-01 【标 题】工作场所空气有毒物质测定有机氮农药 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中有机氮农药浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中有机氮农药浓度的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本 标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。 凡是不注日期的引用文件， 其最 新版本适用于本标准。 GBZ159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 溴氰菊酯和氰戊菊酯的溶剂解吸 - 气相色谱法 3.1 原理 空气中的溴氰菊酯和氰戊菊酯用聚氨酯泡沫塑料采集， 正己烷解吸后进样， 经色谱柱分 离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 3.2 仪器 3.2.1 采样管，在长 60mm ，内径 10mm 的玻璃管内，装两段聚氨酯泡沫塑料圆柱，其 间间隔2mm。聚氨酯泡沫塑料圆柱高 20mm，直径12mm ;使用前，先用洗净剂洗净，再用 正己烷浸泡过夜，并洗涤至无干扰色谱峰，干燥后装入玻璃管内待用。 322空气采样器，流量 0?5L/min。 3.2.3溶剂解吸瓶， 5ml。 3.2.4微量注射器， 10l。 3.2.5 气相色谱仪，电子捕获检测器（ 63Ni 源）。 仪器操作条件 色谱柱：1.5mX4mm, OV-101:ChromosorbWAWDMCS=3:100 ; 柱温：240 C; 汽化室温度：250 C; 检测室温度： 310C; 载气（氮气）流量： 50ml/min 。 试剂 正己烷。 3.3.2OV-101 ，色谱固定液。 3.3.3ChromosorbWAWDMCS , 60?80 目。 3.3.4标准溶液：于 10ml 容量瓶中，加少量正己烷，准确称量后，加入一定量的溴氰菊 酯或氰戊菊酯， 再准确称量，加正己烷至刻度;由两次称量之差计算溶液的浓度， 为标准贮 备液。临用前，用正己烷稀释成 0.10mg/ml 溴氰菊酯和氰戊菊酯标准溶液。或用国家认可的 标准溶液配制。 样品的采集、运输和保存 现场采样按照 GBZ159 执行。 短时间采样：在采样点，用采样管以 3L/min 流量采集 15min 空气样品。 3.4.2长时间采样：在采样点，用采样管以 1L/min 流量采集 2?8h 空气样品。 3 . 4 . 3个体采样：在采样点，将采样管佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带， 以 1L/min 流量采集 2? 8h 空气样品。 采样后，封闭采样管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。在室温下可保存 7d。 分析步骤 对照试验：将采样管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同 样品，作为样品的空白对照。 3.5.2样品处理：将采过样的聚氨酯泡沫塑料放入溶剂解吸瓶中，加入 2.0ml正己烷， 用玻璃棒将聚氨酯泡沫塑料按入正己烷中，解吸 30min，摇匀，解吸液供测定。若解吸液中 待测物的浓度超过测定范围，可用正己烷稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 3.5.3标准曲线的绘制：用正己烷稀释标准溶液成 0.0、0.025、0.050和0.10mg/ml溴氰 菊酯标准系列，0.0、0.010、0.020、0.040和0.080mg/ml氰戊菊酯标准系列。参照仪器操作 条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样 1.01，测定标准系列；每个浓度重复测定 3 次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的溴氰菊酯或氰戊菊酯浓度 (mg/ml)绘制标准曲线。 3.5.4样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的提取液；测得的样 品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值后， 由标准曲线得溴氰菊酯或氰戊菊酯的 浓度(mg/ml)。 3.6计算 3.6.1按式(1)将采样体积换算成标准采样体积： TOC \o 1-5 \h \z 293 P Vo = V X X (1) 273 + t 10L 3 式中：Vo —标准采样体积，L; V —采样体积，L ; t —采样点的温度，C； P—采样点的大气压，kPa。 3.6.2按式(2)计算空气中溴氰菊酯或氰戊菊酯的浓度。 2 c C = (2) Vo D 式中：C —空气中溴氰菊酯或氰戊菊酯的浓度， mg/m3 ; c—测得的洗脱液中溴氰菊酯或氰戊菊酯的浓度， mg/ml ; 2—洗脱液的体积，ml ; Vo 一标准采样体积，L ; D —洗脱效率，％。 3.6.3时间加权平均容许浓度按 GB