医疗药品管理药物分析实验数据处理(1).pdfVIP

（医疗药品管理）药物分析 实验数据处理 药物分析实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 列表式：将实验数据制成表格。它显示了各变量间的对应关系，反映出变量之间 的变化规律。它是标绘曲线的基础。 图示式：将实验数据绘制成曲线。它直观地反映出变量之间的关系。于方案和论 文中几乎均能见到，而且为整理成数学模型（方程式）提供了必要的函数形式。 函数式：借助于数学方法将实验数据按壹定函数形式整理成方程即数学模型。 熟悉关联和回归的定义，关联系数的定义，直线回归的最小二乘法。 熟悉药品质量标准分析方法验证中各项指标的定义和考察方法。 含量测定方法的评价(效能指标—分析品质因数) ： 壹般常用的分析效能评价指标包括：精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、 线性和范围、重现性、耐用性等；测定法的效能指标可评价分析测定方法,也可 作为建立新的测定方法的实验研究依据。 1.精密度 系指用该法测定同壹匀质样品的壹组测量值彼此符合的程度。它们越接近就越精 密。于药物分析中，常用标准(偏)差(SD 或 S) ；相对标准(偏)差(RSD) ，也称变 异系数(CV) ，表示。 生物样品分析时，常用RSD 表示精密度，且可细分为批内(或日内)精密度及批间(或 日间)精密度。 批内精密度：是同壹次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同壹样品 各 7-10 份，每种浓度的样品按所拟定的分析方法操作，壹次开机后，壹壹测定。 计算每种浓度样品的 SD 值及 RSD 值。批内精密度也可视为日内精密度。所得 RSD 应争取达到 5％以内，但不能超过 10% 。 批间精密度：是不同次测定的精密度。通常采用高、中、低三种浓度的同壹样品 每种浓度配制 7-10 份，置冰箱冷冻。自配制样品之日开始，按所拟定的分析方 法操作，每天取出壹份测定，计算每种浓度样品的SD 值及 RSD 值。批间精密度 也可视为日间精密度。所得 RSD 应控制于 15％以内。 2.准确度 是指测得结果和真实值接近的程度，表示分析方法测量的正确性。 由于 “真实值”无法准确知道，因此，通常采用回收率试验来表示。 制剂的含量测定时，采用于空白辅料中加入原料药对照品的方法作回收试验及计 算 RSD ，仍应作单独辅料的空白测定。每份均应自配制模拟制剂开始，要求至 少测定高、中、低三个浓度，每个浓度测定三次，共提供9 个数据进行评价。 回收率＝（平均测定值M-空白值B ）/加入量 A×100％ 回收率的RSD 壹般应为 2％以内。 3.检测限(LOD) 是指分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度，无 需定量测定。LOD 是壹种限度检验效能指标，它既反映方法和仪器的灵敏度和 噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来 确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品和空白试验对照，记 录测得的被测药物信号强度S 和噪音(或背景信号)强度N ，以能达到S／N＝2 或 S／N＝3 时的样品最低药浓为 LOD ；也可通过多次空白试验，求得其背景响 应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或 3S 空)作为检测限的估计值。为使 计算得到的 LOD 值和实际测得的 LOD 值壹致，可应用校正系数(f)来校正，然后 依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定 LOD 。如用非仪器分析方法 时，即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。 4.定量限(LOQ) 是指于保证具有壹定可*性(壹定准确度和精密度)的前提下，分析方法能够测定 出的样品中药物的最低浓度。 它反映了分析方法测定低药物浓度样品时具有的可*性。它和上述的检测限的差 别于于：定量限要定量测定某壹药物于样品介质中的最低浓度，且定量限规定 的最低浓度应该符合壹定的精密度和准确度的要求。确定定量限的方法也因所 用方法不同而异。当用非仪器分析方法时，和上述检测限的确定方法相同；如 用仪器分析方法时，则往往将多次空白试验测得的背景响应的标准差(即空白标 准差)乘以 10 ，作为定量限的估计值，继之，再通过分析适当数量已知接近定 量限或以定量限制备的样品来验证。 5.选择性 是指于样品介质中有其他组分共存时该分析方法对供试物质准确而专属的测定 能力。 它和专属性的含义稍有不同。专属性是指壹种方法仅对壹种分析成分产生唯壹信 号；选择性则可对多种化学成分产生不同响应，而主要成分的响应可和其它