灰分测定与几种重要矿物质测定要求.pptVIP

灰分的测定以及几种重要矿物质的测定要求;§1　灰分的测定 一、灰分测定的意义 1.判断食品受污染程度； 2.评价食品的质量指标； 3.反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响； 4.反映动物品种、资料组分对其的影响。 ;;6％，由纤维素、半纤维素组成，含较高矿物质和脂肪;案例;二、概述 1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。 ;2.灰分的概念;3.粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐，使无机成分增多了，有的又挥发了（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。从这个观点出发通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。 ;4．水溶性灰分—— 反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。 5. 酸溶性灰分—— 反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 6. 酸不溶性灰分—— 反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 ; 1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分？ 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别？ 3、灰分测定的意义是什么？ ;三、总灰分的测定;（二）灰化条件的选择 灰化容器——坩埚 坩埚盖子与坩埚要配套。 坩埚材质有多种，常用的有： ① 素瓷 　② 铂金 　③ 石英;① 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。;② 铂坩埚优点： 耐高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。;2.灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等???素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。;温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。; 3. 灰化时间;（三）取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2g 。 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取50 g 。;食 品 种 类 ;（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） ;①瓷坩埚的准备 ②高温炉（马福炉）的准备(谷物及其制品550℃或700 ℃) ③样品的预处理 液体样品：称量，蒸干 高水分样品：匀浆后，称量，烘干 低水分谷物、豆类等固体样品：粉碎后，称量 高脂肪样品：匀样，称样，抽脂 高糖样品：匀样，称样，蒸干（加1~2d橄榄油等消泡剂） ;（3）炭化 （4）灰化（500~550℃，2~16h） 6. 结果计算 ;;三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定;坩埚;四、 酸不溶性灰分的测定;坩埚;加速灰化的方法 样品经初步灼烧后，取出冷却，加入无离子水溶解水溶性盐类灰分，暴露碳粒，蒸去水分，再灼烧至恒重。 样品经初步灼烧后，取出冷却，加入几滴硝酸或双氧水加速氧化，蒸干后再灼烧至恒重。 加入10％碳酸铵等疏松剂，促进未灰化的碳粒灰化。 加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂，疏松样品，防止残灰熔融。;1、以下各化合物不可能存在于灼烧残留物中的是（ ）。 A、氯化钠 B、碳酸钙 C、蛋白质 D、氧化铁 2、用马弗炉灰化样品时,下面操作不正确的是 （ ） A、用坩埚盛装样品 B、将坩埚与样品在电炉上消息炭化后放入 C、将坩埚与坩