实验-醇系物的气相色谱分析.pdfVIP

实验 10 醇系物的气相色谱法定性、定量分析 【实验目的】 （1）理解用已知纯物质对照定性的方法。 （2 ）理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点。 （3 ）了解CP-3800 气相色谱仪的使用及软件的操作。 （4 ）掌握微量进样器进样技术。 （5 ）了解程序升温气相色谱法的原理及基本特点。 【实验原理】 气相色谱法是以气体作为流动相（简称载气）的色谱法。 气相色谱法具有如下的特点： 1.高效能、高选择性 可分离性质相似的多组分混合物，如同系物、 同分异构体等；分离制备高纯物质，纯度可达99.99% 。 -13 -11 2.灵敏度高 可检出 10 -10 g 的物质； 3.分析速度快 通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟内完成； 4.应用范围广 气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体 或固体样品，不仅可分析有机物，也可以分析部分无机物。 气相色谱仪一般由气路系 图 1-8-1 气相色谱过程示意图 统、进样系统、分离系统、检测 1.高压钢瓶 2.减压阀 3.净化管 记录系统和温度控制系统（图中未 4.流量控制 5.进样口 6.色谱柱 7.检测器 显示）五部分组成（见图1-8-1）。 1.气路系统 包括气源(高压气瓶)、 气体净化、气体流量控制等部分 组成，其作用是为仪器提供纯洁、稳定的载气。常用的载气有氮气和氢 气，也可用氦气、氩气或空气。 2.进样系统 包括进样装置和气化室。其作用是将样品在进入色谱柱 前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。要想获得良好的分离结果，进 样速度应极快，且样品应在气化室瞬间气化。液体样品一般都采用微 量进样器，可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。对气化室的 要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。 3.分离系统 该部分由色谱柱组成，是色谱仪的心脏，其作用是分离 样品。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种： （1）填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内 径为 2～4mm，长 1～3m 。形状有U 型和螺旋型两种。 （2 ）毛细管柱 又叫空心柱。毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。 内径有 0.53mm、0.32mm、0.25mm 等几种规格，长度一般为 10～ 30m 。它的固定相可以直接涂布或通过化学交联键合在预先经过处理 的管壁上。按照所用的色谱柱不同又可分为：填充柱色谱和毛细管柱 色谱。 4.温度控制系统 在气相色谱法中，温度直接影响到色谱柱的分离选 择、检测器的灵敏度和稳定性。因此在仪器中主要是对色谱柱箱、气 化室、检测器三处的温度进行控制。 5.检测和放大记录系统 当样品经色谱柱分离后，各组分按保留时间 不同随载气进入检测器，检测器将有关各组分含量的信息转化为易于 测量的信号（一般为电信号），经过必要的放大传递给记录仪，最后 得到该样品的色谱流出曲线。 ·用气相色谱法分析样品时，各组分都有一个最佳色谱柱温度。 色谱柱的温度控制有恒温和程序升温两种方法。 对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均 沸点左右，显然这是一种折中的办法，其结果是：低沸点组分因柱温 太高很快流出，色谱峰尖而挤甚至重叠，而高沸点组分因柱温太低， 滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。 程序升温气相色谱法（PTGC ）是色谱柱按预定程序连续地或分阶 段地进行升温的气相色谱法。采用程序升温技术，可使各组分在最佳 的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。另外， 在程序升温操作中，随着柱温的升高，各组分加速运动，当柱温接近 [1] 各组分的保留温度 时，各组分以大致相同的速度流出色谱柱，因此 在 PTGC 中各组分的峰宽大致相同，称为等峰宽。 本实验在极性毛细管色谱柱上，对醇系物样品进行分析，定性分 析采用的是利用已知物进行对照的方法；定量分析采用归一化法。 【仪器与试剂】 1.仪器 CP3800 气相色谱仪（美国 Varian 公司）；Workstar 色谱工 作站（美国 Varian 公司）；CP Sil 43CB 毛细管色谱柱(25