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阿司匹林的制备 峯年的企业咨询顾问经骏.经过实战验证可以落地执行的卓越管理方秦，值得侮下载拥有 阿司匹林的制备 默认分类2009-05-0410:25:27 阅读517评论0字号：大中小订阅 壹、目的要求 1、熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法。 2、掌握抽滤装置的安装和操作。 3、学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。 二、实验原理 阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚微溶于水。因具有解热、镇痛和 消炎作用，可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。 常用退热镇痛药 APC中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐于浓硫酸的催化下发生酰基化反 应来制取。反应式如下： 生成的阿司匹林粗品，用 35 %的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。 三、仪器和药品 锥形瓶（100mL）、量筒（10mL , 25mL ）、温度计（100 C）、烧杯（200mL , 100mL ）、吸滤瓶、布 氏漏斗、水泵、水浴锅、电炉 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98 %）、乙醇水溶液（35 %） 四、实验步骤 1、酰化 于干燥的锥形瓶（若制备阿司匹林的量较大，可采用带电动搅拌器的回流装置，三颈瓶中口安装电动搅 拌器，壹侧口安装球形冷凝管，另壹侧口安装温度计）中加入 4.3g水杨酸和6mL乙酸酐，再滴入7滴浓硫 酸（水杨酸分子内存于氢键，阻碍酚羟基的酰基化反应。反应需加热至 150?160 C才能进行。若加入少量 浓硫酸，可破坏水杨酸分子内氢键，使反应温度降低到 80 C左右，从而减少副产物的生成），立即配上带 有100 C温度计的塞子（温度计插入物料之中）。混匀后置于水浴中加热，于充分振摇下缓慢升温至 75 C 保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反应温度至 80 C,再反应5min ,使反应进行完全。 2 、结晶抽滤 稍冷后拆下温度计。于充分搅拌下将反应液倒入盛有 100mL 水的烧杯中，然后冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼俩次，压紧抽干后转移到 100mL 烧杯中。 3、重结晶 于盛有粗产品的烧杯中加入 25mL35 %乙醇，置于45?50 C水浴中加热，使其迅速溶解（溶解时，加热时间不宜太长，温度不宜过高，否则阿司匹林发生水解）。若产品不能完全溶解，可酌情补加 35％的乙 醇溶液。然后静置到室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼俩次，压紧抽干。 将结晶转移至表面皿中，自然晾干后称量，计算产率。 五、注意事项 1 、酰化反应时，要用手压住瓶塞，以防反应蒸气冲出。且不断振摇，确保反应进行完全。 2、控制好酰化反应温度，否则将增加副产物的生成。 3、将反应液转移到水中时，要充分搅拌，将大的固体颗粒搅碎，以防重结晶时不易溶解。 4、乙酸酐具有强烈刺激性，要于通风橱内取用，且注意不要粘于皮肤上。 实验八阿司匹林的制备 【目的要求】 ⑴熟悉酚羟基酰化反应的原理，掌握阿司匹林的制备方法； ⑵掌握抽滤装置的安装和操作； ⑶学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。 预习指导】 ⑴预习实验原理，了解阿司匹林的性质及制备方法。 ⑵认真阅读重结晶的原理、意义及操作方法，抽滤装置的安装和操作要点 ⑶通过查阅资料填写下表： 名称M m.p. b.p.P /.cm-3水溶性质量（体投料量 名称 M m.p. b.p. P /.cm-3水溶性质量（体 投料量 n/mol 理论 /g.mol-1 / C / °C 积)/g(mL) 产量 水杨酸 乙酸酐 硫酸 乙醇（35％） 阿司匹林 【实验原理】 阿司匹林学名为乙酰水杨酸，是白色晶体，易溶于乙醇、氯仿和乙醚，微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用，可用于治疗伤风、感 冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等，也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药 APC中A即为阿司匹林。实验室通常采用 水杨酸和乙酸酐于浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下： 水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸 反应温度应控制于75?80 C左右，温度过高易发生下列副反应: 生成的阿司匹林粗品，用 35％的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下： 【仪器药品】 锥形瓶（100mL）量筒（10mL , 25mL ）温度计（ 100 C）烧杯200mL , 100mL ）吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉 水杨酸乙酸酐硫酸（ 98％）乙醇水溶液（ 35％） 【实验步骤】 ⑴酰化于干燥的锥形瓶］1 ］中加入4.3g水杨酸和6mL乙酸酐，再滴入7滴浓硫酸］2］，立即配上带有100 C温度计的塞子（温度 计插入物料之中）。混匀后置于水浴中加热，于充分振摇下缓慢升温至 75 C。保持此温度反应15min，期间仍不断振摇。最后提高反 应温度