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§3.6邻乙基苯肼盐酸盐 分子式:C8H12N2Cl 分子量:172.5 结构式: §3.7 4-磺酰胺基苯肼盐酸盐 肼类的合成 2,4二氯苯肼盐酸盐的合成 2,4,6三氯苯肼的合成 肼类的合成 盐酸对氯苯肼的合成 邻乙基苯肼的合成 肼类的合成 对氨磺酰基苯肼盐酸酸盐的合成 2,4-二氧-5烷氧基苯肼的合成 肼类的合成 结束语 * 熔 点: 158℃(分解) 外观与性状: 橙黄色结晶粉末 溶解性:微溶于水,溶于热乙醇、乙醚、苯、氯仿、乙酸乙酯 用 途:用作检验酮、醛和糖等的试剂 分子式: C6H7N3O2O2NC6H4NHNH2分子量: 153.14 §3.5 四硝基苯肼 外 观:白色结晶 用 途:主要用于制造药物依托度酸 4-磺酰胺基苯肼盐酸盐 4-sulphonamidophenylhydrazinehydrochloride 化学分子式:C6H10N3O2S ?HCI 分子量:223.5 化学结构式: 用途:是染料、医药、农药的中间体。 马来酰肼的合成: 以水合肼、浓硫酸与顺丁烯二酸酐为原料合成马来酸酐。通过对搅拌速率、温度、时间、顺丁烯二酸酐与水合肼的用量比对反应影响,得到优化的反应条件为:反应温度90~94,反应时间4.5h,顺丁烯二酸酐与水合肼的物质的量之比为1.11.0,此时产物的收率为85.6%。 肼类的合成 2,6-二甲基苯肼盐酸盐的制备方法 一种以2,6-二甲基苯胺为原料经酸化、重氮化及用Na↓ 〔2〕SO↓〔3〕还原制备、水解制备2,6-二甲基苯肼盐酸盐的方法,其特征在于重氮化时温度控制在-5~0℃,反应器外面不用冷却、重氮化过程中酸用量为胺的5.84倍(以克分子计),磺酸盐生成过程中控制PH5~6.4,酸用量为胺的2.84倍(以克分子计),反应过程中控制水量使无机盐溶解,产品不溶。 肼类的合成 4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼的合成 芳香肼4-(2-N,N-二甲氨基-乙基)磺酰基-苯肼是阳离子荧光增白剂CH制备的重要中间体,采用对位酯为原料,经过水解,加胺得到芳香胺,再经重氮化、还原的合成路线得到.还原过程中采用氯化亚锡作为还原剂提高芳香肼的收率(85%).用熔点、红外、核磁、元素分析对产品结构进行表证. def 2,4,6-三硝基苯肼的合成 肼类的合成 概述:研究了用2,4,6-三硝基氯苯与水合肼反应合成2,4,6-三硝基苯肼的方法,产品与文献值一致,这是一个简单实用的方法.通过正交实验,对工艺条件进行优化,得到较优的工艺参数:三硝基氯苯∶水合肼(摩尔比)=0.8,滴加速度0.02 mL /min,反应温度8~10℃,收率达84.1% 其它肼类的合成 马来酰肼的合成 以水合肼、浓硫酸与顺丁烯二酸酐为原料合成马来酸酐。考察了搅拌速率、温度、时间、顺丁烯二酸酐与水合肼的用量比对反应影响,得到优化的反应条件为:反应温度90~94,反应时间4.5h,顺丁烯二酸酐与水合肼的物质的量之比为1.11.0,此时产物的收率为85.6%。 *
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