水质中硝态氮和亚硝态氮测定.pdfVIP

水质中的硝态氮测定(紫外分光光度法) 原理: 利用硝酸盐在220n 波长具有紫外吸收和在275n 波长不具吸收的性质 进行测定,于275n 波长测出有机物的吸收值在测定结果中校正. 试剂: 1. 无硝酸盐纯水:采用重蒸馏或者蒸馏去离子法制备,用于配制试剂及稀 释样品. 2. 盐酸溶液(1+11). 3. 硝酸盐氮标准储备溶液[p(NO3N)=100ug/mL]:称取经105`C 烤箱干 燥2h 的硝酸钾(KNO3) 0.7218g,溶于纯水中并定容至1000mL,每升中加入 2mL 三氯甲烷,至少可稳定6 个月. 4. 硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO3N)=10ug/mL]. 仪器: 1. 紫外分光光度计以及石英比色皿. 2. 具有比色管:50mL 分析步骤: 1. 水预样处理:吸收50mL 水样于50mL 比色管中加1mL 盐酸溶液酸化. 2. 标准系列制备:分别吸收硝酸盐氮标准使用溶液0mL/L~7mg/L 硝酸盐氮 标准系列,用纯水稀释到50mL,各加1mL 盐酸溶液. 3. 用纯水调节仪器吸光度为0，分别在220n 和275n 波长测量吸光度. 计算: 在标准样品的220n 波长吸光度中减去2 倍于275n 波长的吸光度,绘制标准 曲线和在曲线上直接读出样品中的硝酸盐氮的质量浓度. 注:若275n 波长吸光度的2 倍大于220n 波长吸光度的10%时,本标准将 不能适用. 水质中亚硝态氮的测定(重氮偶合分光光度法) 原理: 在pH1.7 以下,水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺氮化,再与盐酸N-(1-萘)-乙二胺产 生偶合反应,生成紫红色的偶氮染料,比色定量. 试剂: 1. 氢氧化铝悬浮液 2. 对氨基苯磺酰胺溶液 3. 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液 4. 亚硝酸盐氮标准储备液[p(NO2—N)=50ug/mL]:称取 0.2463g 在玻璃干 燥器内放置24 的亚硝酸钠(NaNO2),溶于纯水中,并定容至 1000mL.每升中 加2mL 三氯甲烷保存. 5. 亚硝酸盐氮标准使用溶液[p(NO2—N)=0.10ug/mL] 仪器: 1.具塞比色管:50mL. 2.分光光度计. 分析步骤: 1. 若水样浑浊或色度较深,可先取 100mL,加入2mL 氢氧化铝悬浮液,搅拌 后静置数分钟,过滤. 2. 先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性.取50.0mL 置于比色管中. 3. 另 取 50mL 比色 管 8 支 , 分 别 加 入 亚 硝 酸 盐 氮 标 准 液 0,0.50,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00 和12.50mL,用纯水稀释至50mL. 4. 向水样以及标准色列管分别加入1mL 对氨基苯磺酰胺溶液,摇匀后放置 2min~8min.加入1.0mL 盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液,立刻混匀. 5. 于540nm 波长,用1cm 比色皿,以纯水作参比,在10min 至2 内,测定吸 光度.如亚硝酸盐氮浓度低于4ug/L 时,改用3cm 比色皿. 6. 绘制曲线,查出亚硝态氮含量. 计算: 水样中亚硝态氮质量浓度计算见式: P(NO2-N)= m / V P(NO2-N):mg/L,亚硝酸氮质量浓度 M:从标准曲线上查的样品管中亚硝酸盐氮的质量,单位为微克(ug) V:水样体积,mL