凯氏定氮仪保养.docxVIP

摘要：叙述了凯氏定氮仪在使用过程中的几点注意事项， 浅谈凯氏定氮仪的维护与保养。 关键词：凯氏定氮仪 使用经验 保养方法 全自动凯氏定氮仪作为测定蛋白质的首选仪器，广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的 测定。全自动凯氏定氮仪具有高灵敏度，分析速度快，应用范围广，所需试样少，设备和 操作比较简单等特点 它是目前使用最广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。 全自动凯氏定氮仪的简单分析装置流程由四个基本部分组成：（1）蒸馏装置；(2)滴定装 置；(3)检测装置；(4)排废装置。下面就本人在工作中的心得，分别谈谈对这四部分的维护 与保养的认识。 特别提示：反复认真地阅读仪器使用说明书，做到对仪器的主要部件如蒸馏装置、滴定装 置、检测装置和排废装置的功能、特点及其相互关联匹配情况，熟悉、理解，融会贯通。 严格按照说明书和仪器操作规程的要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的 前提。 1 使用经验 1.1 开机之前，保证各个溶液能够满足此次试验测定，检查去离子水，碱液和接收液的使用 情况，以及废液桶中废液得到了及时的清理。如果在去离子水，碱液和接收液的液位低于 液位传感器的话，或废液的液位高于液位传感器的话，仪器将报警，正在进行的试验将被 停止，影响测定工作的正常进行。 1.2 开机之前，保证冷却水的开关是打开了。如果冷却水开关关闭，仪器虽然能自检通过， 但是在蒸馏过程中，由于蒸馏装置的温度太高，仪器将报警，提示打开冷却水开关。打开 冷却水开关后，仪器将继续工作。但此次试验被停止，影响正常测定的同时，在没有冷却 水保护的情况下，对蒸馏装置具有损伤。 1.3 等 1.1 和 1.2 确认无误后开机，仪器自检，自检通过后，仪器进入等待选择程序阶段。 首先进入手动模式对滴定器中的气泡进行排除。气泡的存在会影响测定结果，因为气泡进 入后，会占据标准滴定酸的体积，使标准滴定酸的体积减小，测定结果偏低。 排除气泡的方法是；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁 放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定 器充液，滴定器活塞向上移动停止后，用收捏住滴定器的塑料软管，选择滴定器排空，滴 定器活塞向下移动，等移动 3~5 秒后立刻松手，滴定器中气泡将上浮至滴定器上端，选择 滴定器充液，气泡被排除滴定器，反复 2~3 次，将气泡排净后开始测定。 1.4 空白的测定 在空白测定时，首先测定水空白，水空白的测定是为了检查仪器的稳定程度。当前后两次 空白测定值小于 0.05 且水空白值小于 0.2 时，仪器稳定。测定试剂空白，并将空白值输入 仪器。如果不先测定水空白而直接测试剂空白，即在仪器不稳定的情况下就进行试剂空白 的测定，将会得到偏高的试剂空白值，测定结果将偏低。 1.5 样品测定 1.5.1 称样 牛乳样品需要混合均匀后取样，因为牛乳样品容易脂肪上浮，不事先混合而直接从上层 取样的话，测定结果将偏低。乳粉样品混合均匀后用称量纸称量，并用镊子送如消化管底 部。因操作不当残留在管壁上的样品，在加入硫酸的时候用硫酸冲入消化管底部。如果残 留在管壁上而不用硫酸冲入的话，将会使测定结果偏低。 1.5.2 消化 在加酸的过程中，要考虑到样品的组成对消耗酸量的影响。酸量小，样品消化不完全，测 定结果偏低；酸量大，在上机过程中与碱中和后酸过量，游离胺不能被蒸馏出来，严重影 响测定结果。所以，要严格控制硫酸的用量，表 1 列出乳中各个组分对酸的消耗量。 表 1 乳与乳制品中各个组分对酸的消耗量 样品的成分 消耗的酸量(ml 硫酸/g) 脂肪 9.7 蛋白质 4.9 糖类 4.0 从表 1 中可以看出高脂肪含量的样品消耗的酸量将多于高蛋白质和碳水化合物样品消耗的 酸量。 表 2 列出了脂肪、蛋白、乳糖含量不同的生鲜牛乳，计算各类样品消耗的硫酸用量，对消 化过程加入硫酸的量有指导意义。 表 2 各类样品的组成及消耗酸量 样品名称 样品质量 （g） 脂肪含量 (g/100g) 蛋白质含量 (g/100g) 糖类含量 (g/100g) 消耗酸量 (ml) 生奶 1 5.3256 2.53 2.91 5.00 3.13 生奶 2 5.1458 3.52 2.94 4.99 3.53 生奶 3 5.1942 4.70 3.03 4.93 4.16 生奶 4 5.1032 3.27 2.58 4.93 3.27 生奶 5 5.3238 3.59 2.94 4.99 3.68 生奶 6 5.1407 4.24 3.50 4.97 4.02 注：以上简单的计算也适用于不同组成的其他样品。所得的结果也可以用来修正其他方面 的应用。 在消化过程中添加 10 ml 硫酸，蒸发损失约 1.20 ml，催化剂反应消耗约 2.10 ml，称