水中亚硝酸氮之测定.pptVIP

內容大綱 ( 一)、操作目的 學習定量水溶液中的亞硝酸氮。 學習分光光度計的比色方法。 學習化學分析技術的操作與安全要領。 (三) 操作說明 磺胺(Sulfanilamide)與水中亞硝酸鹽在 pH2.0至2.5之條件下，起重氮化反應(Diazotation)而形成重氮化合物，此重氮化合物與N-1-奈基乙烯二胺二鹽酸鹽(N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride)偶合形成紫紅色偶氮化合物，在波長543nm處測其吸光度，可測定其濃度，而以亞硝酸氮之濃度表示之。 二、相關知識 (一)呈色反應 (二)過錳酸鉀之標定 (三)亞硝酸氮儲備溶液之標定 (四)比色定量 (五)建立檢量線 (六)未知試樣中亞硝酸氮的定量 (二)過錳酸鉀之標定 1.精秤一定量的純草酸鈉，以過錳酸鉀溶液滴定達終點而推算過錳酸鉀的濃度。 2KMnO4 + 5C2O4 2- + 16H+ → 2Mn 2+ + 10CO2 + 8H2O 2.滴定過程須加熱至70~80℃，使溶液達淡紅色為滴定終點。 (三)亞硝酸氮儲備溶液之標定 1.取一定量亞硝酸氮溶液加入一定量(過量)過錳酸鉀標準溶液，加熱至70~80℃後，加入一定量的草酸鈉標準溶液，再以過錳酸鉀標準溶液滴定達終點。 2.過錳酸鉀與亞硝酸鹽的反應式： 2KMnO4 + 5NO2 - +6H+ → 2Mn 2+ + 5NO3 - + 3H2O 即 2KMnO4 ? 5NO2 – 三、實驗器材與藥品 器材：分光光度計、球形吸量管、刻度吸量管、量瓶、天平、燒杯、錐形瓶、本生燈或加熱板 藥品：H2SO4、0.01M KMnO4、呈色試劑、亞硝酸氮儲備溶液、未知試樣、廣用pH試紙 四、 實驗步驟(-1) 1. 0.025M草酸鈉溶液之配製 2. 0.01M過錳酸鉀溶液之標定 3. 亞硝酸氮儲備溶液之標定 4. 亞硝酸氮標準溶液之配製 5. 樣品之處理與顯色 檢量曲線之製作 1. 0.025M草酸鈉溶液之配製 (1)精秤約0.335g於105℃烘乾至恒重之Na2C2O4 。 四、 實驗步驟(-2) 1. 0.025M草酸鈉溶液之配製 2. 0.01M過錳酸鉀溶液之標定 3. 亞硝酸氮儲備溶液之標定 4. 亞硝酸氮標準溶液之配製 5. 樣品之處理與顯色 檢量曲線之製作 四、 實驗步驟(-3) 1. 0.025M草酸鈉溶液之配製 2. 0.01M過錳酸鉀溶液之標定 3. 亞硝酸氮儲備溶液之標定 4. 亞硝酸氮標準溶液之配製 5. 樣品之處理與顯色 檢量曲線之製作 4.亞硝酸氮標準溶液之配製 5. 樣品之處理及顯色 精取50.00mL或適量體積之樣品（必要時樣品應以1M鹽酸或氫氧化銨溶液調整pH值至5-9之間）稀釋至50.0mL。 加入2mL呈色試劑。 於加入呈色試劑後10分鐘至2小時之間在波長543nm處測其吸收度。 6. 檢量曲線之製備 精取2.0,5.0,10.0,15.0及20.0mL標準溶液於50mL量瓶，稀釋至50.0 mL 以最小平方法計算亞硝酸氮量與 吸收度之線性關係及相關係數，並利用製備之檢量線，求出試樣之亞硝酸氮之濃度。 同步驟6-(a)~(c)以去離子水作空白試驗。 五、 實驗報告 六、 評分標準 將比色管置入比色槽內，注意刻度線對齊 轉動靈敏度鈕至透光率為100% 另取一支乾淨的比色管，加入第一瓶檢量溶液，潤洗比色管 潤洗液倒入廢液杯 吸收度的測定 將比色管置入比色槽內 加入檢量溶液至上方記號處 以拭鏡紙將比色管擦拭乾淨 ABSORBANCE 按MODE鍵使功能顯示為ABSORBANCE(吸收度) 顯示吸收度的值 以左手控制滴定管拴，滴入過錳酸鉀溶液 粉紅色維持1分鐘為滴定終點 c)另以純水依同樣方式進行空白試驗。 d)計算過錳酸鉀溶液濃度。 取50.00mL0.01M過錳酸鉀溶液，加入10mL 1+1硫酸和50.00mL亞硝酸鹽氮儲備溶液，置於有玻璃瓶蓋之錐形瓶中。在加入亞硝酸鹽氮儲備溶液時，吸管尖端須浸入過錳酸鉀溶液液面之下。 3. 亞硝酸氮儲備溶液之標定 以50mL吸量管吸取KMnO4 潤洗吸量管 精確吸取50mL的KMnO4 將KMnO4放入錐形瓶中 以10mL球形吸量管吸取1+1硫酸 將硫酸加入錐形瓶中 將亞硝酸氮儲備液倒入少許至燒杯中 潤洗燒杯 倒入約60mL的亞硝酸氮儲備液 以球型吸量管吸取少許亞硝酸氮溶液 潤洗吸量管 精確吸取50mL亞硝酸氮溶液 將亞硝酸氮加入錐形瓶內 注意吸量管的下端要浸入液面下 b)加熱至70-80℃，分次加入10mL 0.025M 草酸鈉溶液直到過錳酸鉀之紫紅色褪色為止。 在加熱板上加熱至70 ~80℃ 以10mL球型吸量管精取草酸鈉標準溶液 將草酸鈉加入錐形瓶