煤中全硫测定—知识准备.pptVIP

《典型工业原料与产品分析》 煤中全硫的测定——知识准备 潍坊职业学院分析检测中心承接了神华集团送检的商品煤质量检测任务，要求分析检测人员按照检测标准和规范化操作要求，完成商品煤中全硫测定并提交检测报告。 任务来源 完成商品煤中全硫测定，需要具备的基本知识和基本技能： 任务分析 样品交接常用礼仪常识、有关规定 煤试样采取、制备的方法 艾氏卡质量法测定煤中全硫的方法 数据处理及检验报告编写方法 重量分析操作技术 煤中硫分，按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。 知识准备 煤中硫的存在、作用 无机硫：硫醚，二硫化物等（含量较低） 有机硫：硫化物，硫酸盐，微量元素硫（后两者含量低，前者多为硫铁矿） 硫是煤中的有害元素之一 煤中全硫记作St，全硫通常就是煤中的硫酸盐硫（记作Ss）、硫铁矿硫（记作Sp）和有机硫（记作So）的总和， 即St = Ss + Sp + So 如果煤中有单质硫（记作S），也应包含在全硫中。 煤中硫的存在、作用 知识准备 1 艾氏卡（质量）法 2 库仑滴定法 3 高温燃烧-酸碱滴定法. 煤中硫的测定方法 艾氏卡法为标准方法、仲裁分析方法； 库伦滴定法和高温燃烧中和法为快速分析方法。 知识准备 将煤样与艾氏卡试剂（Na2CO3和MgO 以质量比1+2 的混和物）混合灼烧，然后使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，有硫酸钡沉淀的质量计算煤中全硫的含量。 ①熔样： 煤样和艾氏卡试剂均匀混合后在高温下进行半熔反应，使各种形态的硫都转化成可溶于水的硫酸盐。煤样在空气中燃烧时，可燃硫首先转化为SO2，继而在有空气存在下，和艾氏卡试剂作用形成可溶于水的硫酸盐： 艾氏卡法 任务来源 煤+空气=CO2 + H2O + SO2 + SO3 + N2 2SO2 + O2 + 2Na2CO3 = 2Na2SO4 + 2CO2 SO3 + Na2CO3= Na2SO4 + CO2 煤中原有硫酸盐与Na2CO3反应： 不可燃烧又难溶于水的CaSO4，也能同时能和艾士卡试剂作用：CaSO4+ Na2CO3→Na2SO4+CaO+CO2 难溶于水的硫酸盐MeSO4和艾士卡试剂中的Na2CO3反应如下：MeSO4 + Na2CO3 = Na2SO4 + MeCO3 任务来源 ②熔块浸取 经半熔反应后的熔块，用水浸取，Na2SO4都溶入水中。未作用完的Na2CO3也进入水中，并部分水解，因此水溶液呈碱性。 ③洗滤渣，调酸性pH 约1～2 滤渣经过洗涤，把洗液和滤液合并，调节溶液酸度，使其呈酸性（pH 约1～2），其目的是消除CO32-的影响，因其也会和Ba2+在中性溶液中形成碳酸钡沉淀。 任务来源 ④沉淀、洗涤、灼烧、恒量 加入Ba2+后，生成硫酸钡沉淀：SO42- + Ba2+ = BaSO4 滤出BaSO4沉淀，经洗涤、烘干、灰化、灼烧，即可称量。 ⑤空白试验： 不加煤样的条件下同样操作 ⑥结果计算： 任务来源 库伦滴定法 煤样在催化剂作用下，在空气流中燃烧分解，生成的SO2用碘化钾吸收，电解碘化钾溶液产生的I2滴定SO2，根据电解所需电量，计算出S的含量。 任务来源 库伦测硫仪 任务来源 《典型工业原料与产品分析》