X射线荧光仪基本原理与仪器.pptVIP

X光管中，阳极一般使用金属Rh材料，特殊情况下可以使用其它阳极材料。Rh阳极X光管的电压电流最大可以设定为60kV、125mA，最大功率为4kW。 一般认为，高电压适用于激发重元素短波长特征线，低电压用于激发较长波长的分析元素的特征线。最合适激发每个元素特征线的电压、电流设定值由分析软件自动控制。Rh靶X光管的窗口由金属Be制成，厚度约为75um，对Rh 的L特征线具有很高的透过率，该特征线对于低原子序数元素特征线的激发很重要 铑，对于一般使用来说，是一种令人满意的管阳极材料。此元素的特征谱线，对于具有吸收限达15keV左右的元素的激发是有效的。然而对于过渡元素（Z=22～30）的K谱线的激发效率则很低，但是在这个区域可以有效地使用连续谱。铑在大约2.7keV到3.0keV范围也有L特征谱线，这些对于低原子序数元素如铝、硅、磷和硫等地K谱线的激发是有效的。因此来自X射线管的特征谱线和连续谱都可以用于特征谱的激发。 光管滤光片 Axios最多可以安装4种滤光片，这些滤光片是： ?? 100um的铜滤光片，改善背景以及20～30电子伏特范围内的检出限。 ?? 200um的铝滤光片，改善背景以及6～10电子伏特范围内的检出限。 ?? 300um的铜滤光片，减少Rh靶K系线的发射。 ?? 750um的铝滤光片，改善背景以及检测10～20电子伏特范围内的检出限。 ?? 1mm的铅挡光板， 保护光管Be窗免受灰尘污染，在待机方式（标准设备安装）时防止检测器疲劳。 样品位置 样品置于一个合适的样品架和光管的上方，样品架是一个有2个位置的转盘。它适用于多种不同尺寸和类型的样品。样品通过空气锁进入转盘，转盘转动180°正好位于光管的上方。 准直器面罩 准直器面罩位于样品和准直器之间。其目的是为了确保准直器仅仅检测到来自样品的荧光X射线，来自样品杯的射线不被检测。订购仪器时，选择面罩孔径。其默认值为：37mm、30mm和27mm。实际的观察区域是一个比样品杯孔径小2mm的样品中心圆环。对于特殊的应用,可以选择其它不同的孔径尺寸。一个有效的选项是PW2400/00，它允许通过SuperQ选择三个面罩中的任何一个。注意：样品杯的开口直径必须大于或等于准直器面罩孔径。 前级准直器 Axios光谱仪最多可以安装3个前级准直器，它由许多间距精密的平滑薄片叠积而成。其目的是为了确保来自样品的荧光以一种平行的光束投射到晶体上。薄片的间距越近，越容易获得平行光，谱线的峰变得越尖锐，越容易分辨邻近谱线。然而薄片间距越近，透过的荧光越少。因此,分辨率的增加是以损失灵敏度为代价。 可以从6个准直器中选择一个来安装，以适应光谱仪程序的需要。常用的准直器是： ?? 间距为100微米的准直器，以损失强度取得最佳的分辨率； ?? 间距为150微米的准直器，以损失强度取得较好的分辨率； ?? 间距为300微米的准直器，以损失强度取得中等的分辨率； ?? 间距为550微米的准直器，以损失强度取得较差的分辨率； ?? 间距为700微米的准直器，以损失强度取得的分辨率效果最差； ?? 间距为4000 微米准直器，以损失强度取得的分辨率特别差 （一般用于Be、B、C、N） 分光晶体 Axios总共可以安装8块晶体，覆盖了程序中必须使用的所有波长。它们装在称之为晶体交换器的转盘架上，晶体转盘将被选晶体旋转到合适的谱仪光路中。 晶体的作用是将来自样品和经过准直器的荧光通过衍射一一分开，根据布拉格公式可以得出衍射条件：nλ=2dsinθ,其中： n是指衍射的级数，且n为整数； λ是指入射光的波长， d是指平行于表面的晶面间的距离； θ是指入射光（准直器和晶体表面之间）和衍射光与晶面之间的角度。 下面描述的晶体被测角仪定位到与准直器相对的位置。 从下列晶体中选择分析晶体： LiF420晶体，2d＝0.180nm。此晶体的效果是最好的，此单色晶体适用的元素 是：Ni－U。 LiF220晶体，2d＝0.2848nm。此晶体的效果较好的，此单色晶体适用的元素 是：Vi－U。 LiF200晶体，2d＝0.4027nm。此晶体用于常规分析，此单色晶体适用的元素 是：K－U。 InSb(111)晶体，2d＝0.7477nm。此晶体一般只用于对Si的分析，此单色晶体 比PE晶体（一种改进的方法）能给出较高强度。 PE（002）晶体，2d＝0.8742nm。此单色晶体应用的元素是：Al－Cl，建议用 于常规分析。 ?? PX1合成多层膜晶体，2d＝5nm。适用的元素是：O－Mg。 ?? PX3合成多层膜晶体，2d＝20nm。适用的元素是：B。 ?? PX4合成多层膜晶体，2d＝12nm。适用的元素是：C。 ?? PX5合成多层膜晶体，2d＝11nm。适用的元素是：N