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使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统进行残留溶 剂分析 技术优势：芯片式流路模块化设计简化 双柱分析 前言 如需了解更多信息，请访问： USP 467 规定了一种分析药物中残留溶剂的方法。在产品生产过程中选择合 适的溶剂可提高产量或影响所合成产品的化学特性。但是，溶剂并不能增强产 品的功效，所以必须尽可能多地将其去除以满足产品规格要求和药品生产质量 管理规范1。因此，在生产或纯化工艺中测试残留溶剂是生产过程的一个必要 环节。 USP 467 规定的单柱分析需要在配备另一根保留时间不同的分析柱的另一 台系统上进行确认。对传统的气相色谱系统来说，这种分析方法需要进行两次 单独的分析。Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统配备用于双火焰离子化检测器 (FID) 的进样口分流器，可在单次运行中进行两次分析，分析时间缩短一半。 实验部分 表 1. Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统的仪器条件 Intuvo 9000 气相色谱系统配备有 Agilent Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪 设定值 7697A 顶空进样器。制备 1 类、2A 类和 40 °C （5 分钟），以 15 °C/min 柱温箱 ° 2B 类标准溶液，并根据 USP 467 方法 升至 180 C （3 分钟） 对其进行评估。将安捷伦浓缩安瓿瓶（部 分流/不分流进样口 分流比 5:1 ，140 °C 件号 5190-0490 ）中的 1 mL 标准品和 DB-624 Select 超高惰性色谱柱 (123-0334UI-INT) 恒模式流，2 mL/min 9 mL 二甲基亚砜用水稀释至 100 mL ，制 30 m × 320 µm, 1.8 µm 备 1 类溶液（储备液 1）。将 1 mL 储备 DB-WAX 超高惰性色谱柱 (123-7032UI-INT) 由色谱柱 1 控制 液 1 用水稀释至 100 mL 制备储备液 2。 30 m × 320 µm, 0.25 µm 最后，将 10 mL 储备液 2 用水稀释至 FID （前和后） 250 °C 100 mL 制备储备液 3。储备液 3 用于顶 H2 30 mL/min 空样品瓶的样品前处理。 空气 400 mL/min N2 （尾吹） 25 mL/min 分别将 1 mL 安捷伦 2A 类（部件号 5190- 跳线芯片 140 °C 0492）和 2B 类（部件号 5190-0513）标 总线温度 200 °C 准品用水稀释至 100 mL 制备各自的标准 前/后信号 20 Hz 溶液。 将 1 mL 各类稀释溶液加