二氯苯基异氰酸酯合成.docVIP

3，5酯工艺操作规程 一、岗位任务 以光气和3，5二氯苯胺为原料，通过化学反应生成3，5二氯苯异氰酸酯。 二、工艺原理 三氯氧磷三、工艺流程示意图 三氯氧磷 光气合成釜邻二氯苯发酸釜水 光气 合成釜 邻二氯苯 发酸釜 水 尾破除雾器冷凝器 尾破 除雾器 冷凝器 3，5二氯苯胺3，5酯贮槽 3，5二氯苯胺 3，5酯贮槽 四、原材料及产品性质 1. 三氯氧磷 分子式：POCL3 分子量：153.5 性质：无色透明发烟液体，有辛辣气味；熔点：1.25℃，沸点：105.3℃；相对密度（水=1）：1.68/15.5℃，（空气=1）：5.3；饱和蒸气压(KPa)：5.33/27.3℃； 溶于醇，与水剧烈反应。 2. 光气 分子式：COCL2 分子量：99 性质：纯品无色气体，有霉干草味，低温时为黄绿色液体；熔点-118℃，沸点8.3℃；相对密度（水=1）1.37，（空气=1）3.5；饱和蒸气压(KPa)：202.65/27.3℃；微溶于水，溶于芳烃、苯、乙酸等多数有机溶剂；临界温度182℃，临界压力5.67 MPa。 3. 3，5二氯苯胺 分子式： C6H5NCL2 分子量： 162 性质：白色结晶；熔点：63-64℃，沸点：245℃；相对密度（水=1）：1.57；微溶于水，溶于乙醇、乙醚；闪点：110℃。 4. 邻二氯苯 分子式：C6H4CL2 分子量：147 性质：无色易挥发的重质液体，有芳香气味；熔点：-17.5℃，沸点：180.4℃；相对密度（水=1）：1.30，（空气=1）：5.05；饱和蒸气压(KPa)：2.4/86℃；不溶于水，溶于醇、醚等多数有机溶剂：临界温度:417.2℃，临界压力：4.03 MPa；闪点：65℃，自燃温度：647℃，爆炸极限：2.2-9.2% 。 5. 3，5酯 分子式：CL2C6H3NCO 分子量：188 性质：白色至浅棕色固体，溶于有机溶剂。可燃，遇明火易燃。相对密度（水＝1）无资料。本岗位是3，5酯10％溶液。 五、主要生产设备一览表 序号 名称 规格及型号 数量 附件 备注 1 发酸釜 V =2000L 1 搅拌 搪瓷 2 合成釜 V =3000L 2 搅拌 搪瓷 3 氯苯计量罐 V =3000L 1 ―― 不锈钢 4 冷凝器 F =20m 3 ―― 石墨 5 氧磷计量罐 V =1000L 1 ―― 搪瓷 6 水计量罐 V =1000L 1 搪瓷 六、工艺控制指标 1. 配比 3，5二氯苯胺：光气（摩尔比）＝1： 3.0 2. 温度 2.1 发酸釜温度30 2.2 成盐温度≥100℃ 2.3 带水温度130℃ 2.4 通光反应温度130℃ 2.5 赶光、脱酸温度100℃ 3. 压力 3.1 发酸釜压力≤200mmHg 3.2 光气进入口压力≤0.1MPa 3.3 氮气进入口压力≤0.1MPa 3.4 通光时尾气负压-5～-100mmH2O 3.5 赶光时尾气负压-5～-100mmH2O 4. 流量 4.1 光气流量5～50m3 4.2 氮气流量5～50m3 5. 终点控制 5.1 通光结束后保证物料变澄清，无固体颗粒 5.2 赶光结束后质量控制3，5酯含量≥8％，游离氯≤0.1％ 七、生产操作法 1. 开车准备工作 1.1 检查所有设备、管道、流量计是否洁净、完好、正常；所有阀门，特别是通光阀，釜底阀及进出料阀，是否灵活完好、状态是否正确。 1.2 检查所有电器、仪表、照明是否灵敏、正确、完好；水、电、汽供应是否正常；并用压力为0.1 Mpa的氮气检查系统气密性。 1.3 将计量好的邻二氯苯和3，5二氯苯胺投入合成釜。 1.4将定量三氯氧磷抽入计量罐，向发酸釜加入定量水。 1.5 检查反应釜尾气是否畅通，负压指示是否正确。 2. 正常操作 2.1 向发酸釜内滴加三氯氧磷，控制发酸釜温度30℃，压力≤200mmHg 2.2 控制合成釜通盐酸气温度≥100℃，通盐酸气时间约8小时～12小时。 2.3 开蒸汽升温，温度在100℃开氮气带水，氮气流量控制在8 m3/h～10 m3 2.4 带水结束后，通知光气岗位本产品将使用光气。温度升至130℃时通光，光气流量5～50m3/h，温度控制在130℃ 2.5 赶光流量可控制在5～50 m3/h，温度为100℃ 取样，送分析室检测，3，5酯含量≥8％，游氯≤0.1％为合格。 2.6 将合格的3，5酯用氮气压力输送到3，5酯贮槽。 2.7 整个操作过程，严格进行巡回检查，严格控制工艺指标，做好记录。 3. 停车 3.1 紧急停车 3.1.1 迅速切断相关设备、电器电源。 3.1.2 迅速关闭反应釜通光底阀，关闭光气（或氮气）流量计上下阀及所有相关阀门。 3.1.3 应急处理，同时上报车间及调度。 3.2 正常停车 3.2.1 通知光气岗位