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第二章 紫外-可见吸收光谱法 2.1 紫外-可见吸收光谱法基本原理 分子吸收现象 2、紫外-可见光谱曲线示意图 Typical Organic UV/Vis Spectra Inorganic - Transition Metals Inorganic - Lanthanides Inorganic - Charge Transfer 提高无机物紫外-可见光谱灵敏度的有效途径 1、合成新的高灵敏有机显色剂 (1)增大有机显色剂分子的共轭体系 偶氮胂Ⅰ 偶氮胂Ⅲ (2)在有机显色剂分子中引入取代基 对一系列成络基团: -SO3H, -COOH, -AsO3H2, -OH 含-COOH, -AsO3H2 的试剂对稀土元素反应灵敏度最高。 取代基-Cl, -Br, -COCH3 处于苯环中偶氮基的对位时,对稀土元素反应灵敏度最高。 与稀土显色反应 λmax ε(×104) - 不反应 - 不反应 734 18.4 670 10.6 700 1.87 (3)高灵敏显色剂 不对称变色酸双偶氮类试剂 吡啶及噻唑偶氮衍生物 卟啉类试剂:大环化合物 有色高分子聚合物 纳米粒子:金纳米粒子(胶体金) 2、多元配合物高灵敏显色体系 三元或四元配合物分子有更大的分子截面积 金属-三羟基荧光酮-表面活性剂 金属-变色酸双偶氮衍生物-阳离子表面活性剂 混配胶束四元配合物 三元配合物中引入表面活性剂 金属络阴离子与碱性染料阳离子形成离子缔合 9.1.3 紫外-可见吸收光谱法常用术语 1.生色团 2.助色团 3.红移和蓝移 4.增色效应和减色效应 5.强带与弱带 6.谱带类型 (1) R带 (2) K带 (3) B带和E带 1.生色团 紫外-可见光谱中,生色团(Chromophore)是指能在近紫外和可见光区产生特征吸收的基团。有机化合物中,生色团一般是具有π电子的特征基团,如C=C, C≡C,C=O,C=N,C≡N,C=S,N=N,N=O,S=O等,如表9-4。这类基团在有机化合物中孤立存在时,将在远紫外光区产生特征吸收谱带。当化合物中存在多个生色团,且处于共轭状态时,最大吸收峰将位于近紫外光区和可见光区,对应于跃迁和跃迁。 助色团 有些基团本身在紫外-可见光区不产生吸收,但这些基团与生色团相连时,能使生色团的最大吸收波长向长波长方向移动,吸收峰强度增加,这类基团称为助色团(Auxochrome)。如-X, -OH,-OR,-NH2,-NR-,-SH,-SR-等。当它们连接到生色团上时,n电子与π电子相互作用,相当于增大了共轭体系,使π轨道间能级差减小,生色团的最大吸收波长向长波长方向移动,且吸收峰强度增加。 红移和蓝移 当取代基或溶剂体系发生变更时,化合物的最大吸收波长(λma)向长波方向移动的现象称为红移(Bathochromic shift or red shift),向短波方向移动的现象称为蓝移(或紫移,Hypsochromic shift or blue shift)。 增色效应和减色效应 最大吸收带的摩尔吸收系数增加时称为增(浓)色效应(Hyperchromic effect);最大吸收带的摩尔吸收系数减小时称为减(浅)色效应(Hypochromic effect)。 强带与弱带 强带多由允许跃迁产生,是最大摩尔吸收系数εmax ≥ 104 L?mol-1?cm-1的吸收带;弱带多由禁阻跃迁产生,是最大摩尔吸收系数εmax 103 L?mol-1?cm-1的吸收带。 谱带类型 (1) R带 R带是含p-π共轭体系的生色团,如-N=O, -C=O,-N=N-等,发生产生的吸收带。该带的最大吸收峰一般位于200~400 nm之间,吸收强度弱,最大摩尔吸光系数εmax 102 L?mol-1?cm-1。 (2) K带 K带是非封闭共轭体系的跃迁所产生的吸收带。该带的最大吸收峰一般在218~ 280 nm范围内,吸收强度大,最大摩尔吸收系数εmax 104 L?mol-1?cm-1。K带的最大吸收波长随溶剂极性和共轭体系的增加而红移;R带的最大吸收波长随溶剂极性增加蓝移,随共轭体系的变化不如K带明显。 (3) B带和E带 B带和E带是芳香族和杂芳香族化合物的跃迁产生的特征光谱吸
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