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实验三 扑热息痛的制备 一、目的要求 ??1、通过扑热息痛的制备，熟悉乙酰化反应的基本原理和具体操作。 ??2、了解固体化合物精制的常用方法，掌握扑热息痛的精制方法。 ?? 二、基本原理 ?对氨基酚与醋酸经乙酰化反应生成对乙酰氨基酚，反应式如下： 常用的乙酰化剂有醋酸、醋酐、乙酰氯等。 ????使用醋酸时，由于该反应为可逆反应，水分的存在不利于正反应的进行，为使反应完全，要蒸除稀醋酸。 三、操作步骤 ?（1）合成 ???? 在干燥的100ml 圆底烧瓶中依次加入沸石，10.9 g 对氨基酚及14ml 冰醋酸，装上一根刺形分馏柱，然后开始慢慢加热，电压~100V，保持微沸状态反应50min。之后改常压蒸馏装置，蒸出乙酸约7-10ml。 反应结束，趁热将反应物倒入40ml冰水中（边加边搅拌冰水），有紫色固体析出。冰水冷却10min后抽滤，用少量冰水洗涤，抽干，称重m1（*60%为实际重量）。 ????（2）精制 将滤饼转移到烧杯中，加入5 ml 蒸馏水 /每克 粗品（约50ml水），电热套加热使其溶解（如果产物溶解未完成，可补加适量的水至产物全溶），稍冷后加入1-2勺活性炭（防止暴沸）和0.5g亚硫酸钠 ，煮沸脱色10min，趁热抽滤，将滤液转移到烧杯中，冰水冷却10min，析出结晶，抽滤，用少量冰水洗涤，抽干，称重m2（*60%为实际重量） ，计算产率。 四、注意事项 ?1、反应阶段所用仪器需干燥后才可以使用。 ?2、趁热过滤前仪器需预热，防止结晶阻塞。 ?3、冰醋酸是腐蚀性液体．使用时要注意安全。 五、思考题 ????1．试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点，工业生产上为何以醋酸为此反应的主要酰化剂？ ???? 2．精制产品时选水为溶剂有哪些必要条件？应注意哪些操作上的问题。 * *
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