硫酸化验操作规程.doc

1、硫酸含量的测定? 1.1?方法提要? 以甲基红－次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。???反应式：? 1.2?试剂和材料? ???（1）?氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.5mol/L ????（2）?250ml的三角瓶? ???（4）?甲基红-次甲基蓝混合指示剂 ?1.3?测定步骤? 用已称量的带磨口盖的称量瓶，称取约0.7g试样，称准至0.0001g，小心移入盛有50ml水的锥形瓶中，冷却至室温，加入2－3滴混合指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈灰绿色为终点。 ?1.4计算????? ????工业硫酸中硫酸的质量分数为：? ???式中：? C─NaOH标准滴定溶液的实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L） ?????V─滴定耗用的NaOH标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）? m─试样的质量分数，单位为克（g）? M—硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）(M=49.04) ?1.5?浓硫酸中硫酸含量平行测定结果允许绝对差值不大于0.2％?? 2、工业硫酸中灰分的测定? 2.1方法提要? ??? 试料蒸发至干，灼烧，冷却后称量?2.2仪器设备? 2.2.1铂皿（或石英皿、瓷皿）：容量60ml-100ml? 2.2.2高温电炉：可控制温度（800±50）℃? 2.3分析步骤? 将铂皿置于高温电炉内，在800±50℃温度下灼烧15min，置于干燥器中，冷却至室温称量，精确至0.0001g。? 称取约25g～50g试样于铂皿中（精确至0.01g）在沙浴（或可调温电炉）上小心加热蒸发至干，移入高温电炉内，在800±50℃温度下灼烧15?min，取出铂皿，置于干燥器中，冷却至室温后称量，精确至0.0001g。 ?2.4分析结果的表述? ??? 工业硫酸中灰分的质量分数W3（％）按下式计算：?? ?????????????????????????? ?式中：? ???M—灼烧后灰分的质量的数值，单位为克（g）； m0—试料的质量的数值，单位为克（g）。 ?取平行测定结果的算术平均值为测定结果? 2.5允许差? ???平行测定结果允许相对偏差：??? ? 3、炉气中二氧化硫含量的测定? 3.1原理? ??? 气体中的二氧化硫通过定量的碘溶液时，被氧化成硫酸和氢碘酸，以淀粉为指示剂，根据碘的用量和余气体积计算SO2的含量?反应按下式进行? 3.2试剂与仪器? （1）0.01mol/L碘溶液 ?（2）0.1mol/L碘溶液 ?（3）50g/L的淀粉溶液? （4）经过处理不耗碘的蒸馏水 ?（5）反应管? （6）气体量管（500ml） ?（7）水准瓶? （8）温度计 ?（9）采样管? 3.3测定准备? 3.3.1检查量气管，水准瓶及仪器装置是否漏气? 3.3.2用移液管移取0.01mol/L或0.1mol/L的碘溶液10ml,注入反应管中加水至反应管容量的3/4处，加5g/L淀粉溶液2ml塞紧橡胶塞备用。 ?3.3.3采样前排气数分钟? 3.4测定步骤? 3.4.1将仪器连接好? 3.4.2转动旋塞，使气流能连续冒出气泡，直至溶液蓝色刚刚消失时停止通气，使量气管内的水位与水准瓶水位对成水平，读取量气管气体体积和温度，根据余气体积和碘液用量计算或查表，得出二氧化硫的含量。? 3.4.3分析完毕后，提起水准瓶排气，使量气管内水位恢复至零点。? 3.5平行测定允许偏差0.2％? 3.6?注意事项：? ⑴?焙烧炉出口气体为负压并含有大量灰尘，从采样点接出的取样钢管不宜过长，与钢管连接的玻璃管要用较细的内径，所用橡皮管尽量不与气体接触，如气体含有三氧化硫更应注意这一点，采样前应充分抽气，置换管道中余气，并注意管道不应漏气。? ⑵?气体中含水分过多时，应装置分离瓶，分离掉气体中夹带的水或酸沫，以免影响测定结果。? ⑶?测定转化器各段效率和某设备是否漏气时，应在进出口同时采样分析。? ⑷?在不同采样点测定时，需用的碘液浓度和毫升数，应根据气体中二氧化硫含量而定。在同时进行某一设备进出口二氧化硫含量测定时，应控制的流速、反应终点和操作手续等尽量达到一致。? 4、转化率的测定?? ??转化率= 式中：设转化器入口气体中SO2浓度为a%； 吸收塔出口气体中SO2浓度为b%；? 5、炉气中水分含量的测定? 5.1原理? ??? 含有水分的气体通过装有五氧化二磷吸收剂的干燥管，吸收掉其中的水分，根据吸收水分后干燥管的增重和通过气体的体积，即可求得气体中水分的含量。 ?5.2试剂与仪器? 粉末状五氧化二磷（分析纯） （2）U型干燥管 （3）旋风分离器? ??（4）采样管? ??（5）压差流量计或湿式流量计 ???（6）温度计 ???（7）压力计