食品中糖类物质的测定(精).pptVIP

第一节 概述 第二节 食品中糖类物质的测定 一、还原糖 二、蔗糖的测定 三、总糖的测定 四、淀粉的测定 五、纤维的测定 ②本法是根据经过标定的一定量的碱性酒石酸铜溶液（Cu2+量一定）消耗的样液来计算样液中还原糖含量，反应体系中Cu2+ 的含量是定量的基础，所以在样品处理时，不能用铜盐作为澄清剂，以免样液中引入Cu2+ ，得到错误的结果。 ③次甲基蓝也是一种氧化剂，但在测定条件下氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与Cu2+ 反应， Cu2+完全反应后，稍过量的还原糖才与次甲基蓝指示剂反应，使之由蓝色变为无色，指示到达终点。 ④滴定必须在沸腾条件下进行，使上升的蒸汽阻止空气侵入滴定反应体系中。原因：一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。 ⑤测定中还原糖液浓度、反应液碱度、滴定速度、热源强度及煮沸时间等都对测定精密度有很大的影响。反应液的碱度直接影响Cu2+与还原糖反应的速度、反应程度及测定结果，溶液的碱度越高，Cu2+的还原越快，因此必须严格控制反应液的体积；还原糖液浓度要求在0.1％左右，与标准葡萄糖溶液的浓度相近，继续滴定至终点的体积应控制0.5～lml以内，以保证在lmin内完成滴定，热源一般采用800W电炉，热源强度和煮沸时间应严格按照操作中规定的执行，否则，加热至煮沸时间不同，蒸发量不同，反应液的碱度也不同，从而影响反应的速度、反应进行的程度及最终测定的结果。 ⑥预测定与正式测定的检测条件应一致。平行实验中消耗样液量之差应不超过0.1mL。样品溶液预测的目的：一是本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求（0.1%左右），测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10ml左右；二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1mL左右样液在继续滴定时加入，以保证在短时间内完成续滴定工作，提高测定的准确度。 1.滴定达到终点后，离开热源，放置一段时间，溶 液的颜色有什么变化？为什么？是否要继续滴定？ 2.为什么滴定必须在沸腾条件下进行？ 3.为什么要求预备滴定和正式滴定的反应条件应一 致？ 4.为什么碱性酒石酸铜甲液和乙液要分别贮存，用 时才能混合？ 5.为什么在正式滴定时要预加比预备滴定少0.5-1mL 的标准葡萄糖溶液或样品溶液？ 膳食纤维：是指人们的消化系统或者消化系统中的酶 不能消化、分解、吸收的物质。比粗纤维更能客观、 准确地反映食物的可利用率。 测定原理：样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热 蒸馏水洗涤，样品中的糖、游离淀粉、蛋白质、果胶 等物质被溶解除去，然后加入α-淀粉酶溶液以分解结 合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂 肪、色素等，残渣经烘干，即为不溶性膳食纤维。测 定结果中包括无机物质，可灰化后扣除。 方法特点：设备简单，操作容易，准确度高，重现性 好，但不包括水溶性的膳食纤维。 测定步骤： （1）样品处理：粮食等试样置60 ℃烘箱中去表面水 分，磨碎，过20-30目筛；蔬菜及其他植物性食品取 可食部分，用水冲洗，烘干，磨碎，过20-30目筛。 （2）测定： 说明及注意事项 （1）不溶性膳食纤维相当于植物的细胞壁，它包括了样品中全部的纤维素、半纤维素、木素、角质等。 （2）样品的粒度对分析结果影响较大，标准要求过20-30目的筛。 （3）许多样品易形成泡沫，可用十氢钠或辛醇消泡。 （二）酸水解法（GB -2） 1.原理 试样经除去脂肪和可溶性糖类后，其中淀粉用 酸水解为单糖，然后按还原糖测定，并折算成淀 粉。 2. 测定步骤 ⑴ 样品处理 样品 乙醚除脂肪 85%乙醇除可溶性糖类 盐酸回流水解 醋酸铅澄清 测定液 硫酸钠除铅 ⑵ 测定：同“酶水解法”。按还原糖的测定方法测定，同时做空白试验。 3. 结果计算:同“酶水解法”。 4.适用范围与特点 方法的准确度高和重现性不及酶水解法，多糖物质干扰测定，但试剂简单，操作简便。 适用于淀粉含量较高，而含纤维素、半纤维素等多糖含量较少的样品。 粗纤维：是植物性食品的主要成分之一，是指食品 中那些不能被稀酸、稀碱所溶解、不能为人体所消 化利用的物质。其中主要成分是纤维素和木质素。 1.原理 在热的稀硫酸作用下，试样中的糖、淀粉、果 胶物质和半纤维素