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第六节 生物碱类药物分析 第一节 杂环类药物分析 （一）苯烃胺类 （二）托烷类 （二）托烷类 （三）喹啉类 （三）喹啉类 （四）异喹啉类 （四）异喹啉类 二、实例分析 二、实例分析 二、实例分析——盐酸麻黄碱及其制剂的分析 二、实例分析——盐酸麻黄碱及其制剂的分析 二、实例分析 二、实例分析 二、实例分析 二、实例分析——硫酸阿托品及其制剂的分析 二、实例分析——硫酸阿托品及其制剂的分析 二、实例分析——硫酸阿托品及其制剂的分析 二、实例分析 二、实例分析 二、实例分析 二、实例分析 二、实例分析——硫酸奎宁及其制剂的分析 二、实例分析——硫酸奎宁及其制剂的分析 二、实例分析 二、实例分析 二、实例分析——盐酸吗啡及其制剂的分析 小结——盐酸麻黄碱及其制剂的分析 小结——硫酸阿托品及其制剂的分析 小结——硫酸奎宁及其制剂的分析 小结——盐酸吗啡及其制剂的分析 练 习 练 习 鉴别 检查 含量 测定 原料药——非水溶液滴定法（1:3） 片剂——非水溶液滴定法（1:4） 荧光反应 绿奎宁反应 硫酸根的反应 红外光谱法 其他金鸡纳碱—TLC 滴定度不同 鉴别 检查 含量 测定 原料药——非水溶液滴定法 片剂——紫外-分光光度法 甲醛硫酸反应 与钼硫酸试液反应 还原反应 阿扑吗啡 罂粟酸 片剂——分子量需换算 1． 采用非水溶液滴定法测定硫酸奎宁及其片剂的含量时，1mol硫酸奎宁（原料、片剂）消耗高氯酸的量分别为（ ） A． 1mol；2mol B． 1mol；3mol C． 2mol；3mol D． 3mol；4mol E. 3mol；2mol 2． 能用维他立反应鉴别的药物是（ ） A． 麻黄碱 B． 奎尼丁 C． 硫酸阿托品 D． 可待因 E． 咖啡因 D C * LOGO 异喹啉类（盐酸吗啡） 苯烃胺类（盐酸麻黄碱） 托烷类（硫酸阿托品） 喹啉类（硫酸奎宁） 主要内容 吲哚类 黄嘌呤类 （一）苯烃胺类生物碱 一、典型药物结构与性质 有芳环及特征官能团，有紫外和红外光谱特征吸收 手性碳原子：具有旋光性 N：在侧链上的仲胺氮，碱性强 氨基醇：双缩脲反应 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱 N：脂环叔胺氮原子，碱性较强 氨基醇和莨菪酸形成的酯：易水解 水解生成莨菪酸：发生托烷生物碱维他立反应 手性碳原子：氢溴酸山莨菪碱为左旋体，阿托品因外消旋化而为消旋体，无旋光性 硫酸阿托品 氢溴酸山莨菪碱 手性碳原子：旋光性，奎宁为左旋体，奎尼丁为右旋体，分子式完全相同 喹核碱脂环氮：碱性强 喹啉环芳环氮：碱性弱，不能与硫酸成盐 荧光特性：硫酸奎宁和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中显蓝色荧光 硫酸奎宁 ※二元碱： 与高氯酸反应不同 硫酸奎尼丁 酚羟基和叔胺基团：具有酸碱两性，但碱性略强 吗啡生物碱的显色反应 盐酸吗啡可与甲醛硫酸、钼硫酸试液分别发生反应，可用于鉴别，亦可与铁氰化钾试液反应，生成蓝绿色而与可待因区别 盐酸吗啡 磷酸可待因 无酚羟基，仅含叔胺基团，碱性比吗啡强 1. 鉴别 （1）双缩脲反应 （2）红外光谱 （3）氯化物的反应 （一）盐酸麻黄碱及其制剂的分析 1. 鉴别 （1）双缩脲反应 （一）盐酸麻黄碱及其制剂的分析 取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠溶液1ml，即显蓝紫色；加乙醚1ml，振摇后，放置，乙醚层即显紫红色，水层变成蓝色。 3、含量测定 （1）原料药的含量测定 ——非水溶液滴定法 盐酸麻黄碱的含量测定 方法：非水溶液滴定法（空白校正） 原理： 滴定液：高氯酸滴定液（0.1mol/L） 介质：冰醋酸+醋酸汞 终点指示：结晶紫指示液（翠绿色） （2）注射液的含量测定 ——HPLC 生物碱原料药的含量测定 ——非水溶液滴定法 序号 pKb 代表药物 溶剂 指示剂 终点颜色 备注 1 8～10 盐酸麻黄碱 冰醋酸 结晶紫 翠绿色 加醋酸汞 氢溴酸山莨菪碱 冰醋酸 结晶紫 纯蓝色 加醋酸汞 硝酸士的宁 冰醋酸 电位法 硝酸有干扰 硫酸阿托品 醋酐-冰醋酸 结晶紫 纯蓝色 2 10～12 硫酸奎宁 冰醋酸 结晶紫 蓝绿色 需加醋酐 硫酸奎尼丁 冰醋酸 结晶紫 绿色 需加醋酐 3 ﹥12 咖啡因 醋酐-冰醋酸 结晶紫 黄色 1. 鉴别 （1）托烷生物碱反应（维他立） （2）红外光谱 （3）氯化物的反应 （二）硫酸阿托品及其制剂的分析 1. 鉴别 （1）托烷生物碱反应（维他立） （二）硫酸阿托品及其制剂的分析 取供试品约10m