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熔点的测定 熔点和熔程 测定熔点的意义 毛细管法熔点的测定 温度计的校正 数显温度计 熔点和熔程 熔点：药典的定义：“熔点系指一种物质由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度”。初熔温度与全熔温度的间距为该试样的熔程。纯净的固体有机物熔程一般不超过0.5～1℃ eg： PCMX熔点：114-116℃， 熔程：2 ℃ 熔点测定 实验方法：毛细管法，显微熔点仪测定法。 毛细管法的测定步骤： 1、熔点管的制备 取内径约1mm，长75mm的毛细管（可自制或用市售毛细管），将其一端在酒精灯上封口，即制得熔点管。 要求：熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀 。 3、仪器装置 4、熔点测定 先将传热液体的温度缓慢上升至比样品的初熔温度低10 ℃，此时，将装有样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计水银球应位于传热液体的中部。使升温速率稳定保持在1.0士0.1 ℃ /min（经验值0.5 ℃/min）。如所测的是易分解或易脱水样品，则升温速率应保持在3 ℃. 注意：升温速度应慢，让热传导有充分的时间。升温速度过快，熔点偏高 解决办法：除控制升温较慢外，还可以选择的做法：当温度接近或刚达到初熔温度时，移开酒精灯。利用余热使内管的温度缓慢上升，从而使样品熔化。可以取得比较好的效果。 若测定未知样品要先粗测熔点范围，再用上述方法细测。 当毛细管中的样品开始蹋落（并不是初熔），并有小液滴出现时，表明样品已开始融化即初熔（或始熔），记下此温度。继续观察，待固体样品恰好完全溶解成透明液体即全熔时再迅速记下温度。这个温度范围即为样品化合物的熔程。 注意事项 熔点测定至少要有两次重复数据，每一次测定都必须用新的熔点管新装样品，不能使用已测过的熔点管。同时必须待导热液温度冷至熔点以下约15℃左右才能再进行测定。 测定完成后，必须将导热液冷至室温，方可倒回试剂瓶里。刚用完的温度计不能立即用水冲洗，待其冷却后用纸擦去导热液，再用水冲洗，以避免温度计炸裂。 温度计的校正 测量温度计露出液面部份水银柱度数的校正值△t＝0.00016（t1-ta）（t1-tb） （1） 熔点范围t，数值以℃表示，按（2）式计算。 t＝t1＋ △t （2） t1— 测量温度计读数，℃； ta —露出液面部分的水银柱的平均温度（由辅助温度计测得）， ℃； tb — 液面处的水银柱读数，℃ △t一测量温度计露出液面部分的水银柱度数的校正值，℃。 数显式熔点仪 原理:加热毛细管中的样品，观查其相变过程或相变时透光率的变化以确定熔点。 优点:使用数字熔点仪进行测定，方便、准确、易于操作。 熔点仪采用光电检测，数字温度显示等技术，具有初熔、全熔自动显示，可与记录仪配合使用，可进行熔化曲线自动记录。通过设定升温程序达到不同阶段升温速率不同。 * * 熔点是固体化合物在1个标准大气压下固—液两相 处于平衡时的温度。 测定熔点的意义： 鉴定有机物，定性判断有机物的纯度。 当含有杂质时，会使其熔点下降，熔程延长。 注意：在鉴定某未知物时，如 测得其熔点和已知物的熔点 相同或相近时，不能认为它 们为同一物质。还需把它们 混合，测该混合物的熔点， 若熔点仍不变，才能认为 它们为同一物质。 2、样品的填装 将样品研成细密的粉末，按产品标准的规定将样品进行干燥 。干燥后将样品装入清洁、干燥的熔点管中， 再取一支长约80cm的玻璃管垂直于玻璃板上，将装有样品的熔点管从玻璃管上端自由落下，重复多次，使样品装填紧密，高度约为3mm。填装时操作要迅速，防止样品吸潮，装入的样品要结实。 1.熔点管必须洁净。如含有灰尘等，能产生4— 10℃的误差。 2、熔点管底未封好会产生漏管或浴液进入熔点管中。 3、样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 ４、样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。 ５、样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 1.1的容积250mL、球部直径 80mm、颈长20-30mm。口 径30mm 2. 测量温度计应符合JJG130 的规定，分度值为0.1℃的全浸 式水银温度计，示差范围适合于 所测样品的熔点范围 3.浴液应大于被测物的熔点，性 能稳定、清澈透明、粘度较小 （甘油、液体石蜡；硅油、浓硫酸） （引用GB/T617-2006） 第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式 *