阿扎胞苷-技术总结(共2篇).docxVIP

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2019-05-09 发布于贵州
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阿扎胞苷-技术总结(共2篇) 　　AcOHNOHNNNSiOAcNH2SiMol.Wt.:　　NNMol.Wt.:　　2ONHMol.Wt.:Wt.:　　NH2NNN　　NaOMeNAcOHOMe　　3　　Mol.Wt.:Wt.:　　步骤1操作程序：　　Ina22L,3-neckedflask,amixtureof5-azacytosine(1)(kg,mol,molareq.),HMDS(kg)andammoniumsulfate(g)washeatedatrefluxfor2hours.Afreshamountofammoniumsulfate(g)wasadded,andtherefluxwascontinuedfor6hourslonger.Theinitialslurryturnedintoaclear,pale-yellow,solutionandnomoregasevolvedattheendofthereflux.TheexcessHMDSwasevaporatedoffinvacuumtoobtainanoff-whiteresidue,whichistrimethylsilylated5-azacytosine.　　步骤2操作程序：　　Trimethylsilylated5-azacytosine(6)preparedaccordingtothemethodofExample1wasdilutedwithanhydrousdichloromethane(kg)ina50L,3-necked,flaskandsolid,1,2,3,5-Tetra-O-acetyl-β-D-ribofuranose(kg,mol)(7)waschargedtothemixture.Ananhydrousdichloromethanerinse(kg)wasusedandtheslurrywascooledto0-5℃.TMS-triflate(kg,molareq.)wasaddedtothemixtureover5-10minutes.Duringtheaddition,thereactiontemperature　　increasedto15-20℃.andtheinitialsuspensionturnedintoaclear,pale-yellow,solution.After2hoursofstirring,thesolutionWaspouredoveramixtureofNa2C03(kg),NaHC03(kg),water(kg)andice(kg).Thelayerswereseparated.Thewaterlayerwasextractedwithdichloromethane(kg).Thecombinedorganicswerewashedwithcold(0-5℃.)10%NaHC03(2xl0L).Thecombinedwashingswereextractedwithdichloromethane(kg).Thecombinedorganicswerewashedwithcoldwater(2x5kg),driedonMgS04(kg),andfiltered.Thefiltrateanddichloromethanewashesonthepad(kg)werecombinedandreducedinvolumeusingvacuum(-200mmHg,30℃).Thedistillationwascontinueduntilthemajorityofdichloromethane(app.85-95%total)wasremoved.Theresiduewastakenupinmethanol(kg)andtheremainingdichloromethanewasremovedtogiveaprotected5-azacytidine(8)asanoff-whitetoyellowfoam.　　步骤3操作程序：　　Protected5-azacytidine(8)fromExample2wasdilutedwithmethanol(kg),then25%NaOMeinmethanol(439g,mol.eq.)wascharged.Theinitialclearsolutionbecameturbidandasolidstartedtoprecipitate.Theslurrywasleftundernitrogenovernight.Thesolidswereisolatedandwashedwithmethanol(kg).Thesolidsweredrie